Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20996.4-82
Селен технический. Метод определения мышьяка
Selenium. Method of arsenic determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20996.4-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
И знание официальное
а
I
БЗб
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
сертификационный центр2
Страница 2
У ДК 6 6 9 .776:546.19.06:006.354
Группа В59
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
Метод определения мышьяка 20996. 4 - 82 *
Selenium. Method o f arsenic determination
Взамен
ГОСТ 10431-63
» части радд. YTH
ОКСТУ 1709
Постановлен*ем Государственного комитета СССР
установлена во стандартам от 22 нюня 1982 г. 2481 дата мсдсни*
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7 -Q S
метролопо! н сертификации (И У С 11—9 5) У М ежгосударственного Совета по ставдарпоащ ш ,
<^отакоЛориметРичссккй« я * о п р е д ел е н и я мышьяка („р„
комплекса с последующим
ВОЙ сини и измерении o n ™ , ™ * о ^ ш л Г ^ а ™ ' ” Я° “ “ “ ' “^ " о -
ления мышьяка отгонкой в виде таитпопи^Г раствора после предварительного огде-
растворителями. 1рЯХЛОркяа мышьяка иди экстракцией органическими
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Установка для отгонки мышьяка приведена на чертеже
Фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный лабораторный
к а л и я ? , ' 3: 1,« “ • « • * — 0 ,, моль й о „
воронку вместимостью Ш ™ см3 кислоты помещают в делительную
течение 2 мин. О р ф и ческ и й W » и встряхивают в
четыреххлористого углерода и снова встряхиваю- вм чкм м ?? |^ |Водному РасгвоРУ Добавляют 25 см*
Кислоту очищают в день прим енен^ ИС 2 ^ О Р ™ ™ *™ * « о * отбрасывают.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 11 1-3 и 1? „
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78 Пя т п п in / pacTBOp-
12 моль/дм3. W 78' РаствоР Ю г/дм3 в растворе серной кислоты
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 1,5 г/дм3.
Издание официальное
★
•Издание (май 2000 г.) с Изменением Л& 1, утеержденным е декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
л и ® Издательство стандартов, 1982
» и п к . Издательство стандартов, 20003
Страница 3
С. 2 ГОСТ 20996.4-82
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм3.
Натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156—76
лого К 25 СМ’ РаСТБОРа ‘
вместимостью 50 см», доливают водой до метки и п е ^ м с ^ в а ^ ^ 80^ * МерНуЮ КОЛбу
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74
Усталок а для отгонки мышьяка Фенолфталеин по НД, раствор I г/дм3 з спирте.
г з ГОСГСК - Г ОВЫЙ ректифнк0ванный «хнический по
Мышьяковистый ангидрид.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: навеску ангидрида массой 0,1320 г раство
ряют при слабом нагревании в 2 - 3 см3 раствора гидроокиси
Й Ж Г “ W В,меркую « л б у вместимостью
0° Добавляют 30-40 см» воды. 1 -2 капли фенолфта
леина и серную кислоту (1:3) до обесцвечивания раствора
К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого
натрия, охлаждают, доливают водой до метки и персмепт-
I см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б (свежеприготовленный): аликвотную часть
/ — перегоним колб»; 2 -капельная во О см раствора А помешают в мерную колбу вместимостью
ронка; 3 — насадка с брьогоуяомтелем; 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают
4 — холодильник; 5 —первый приемник; 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.
6 —отводная трубка с шариком; 7—кон
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспе
трольный приемник с водой для улавлива чивающая температуру напева до 300 *С.
ния газов (Измененная редакция, Изм. № 1)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
z s z z s x s r -* ‘ — ~ й =
двуокиси селена. Для более полною у д а л е й селена т к £ , п о м е щ ^ Л Г - У L . ™
нагретую до 300 ’С муфельную печь (или в сушильный шкаф). Припивают 10-12 см! c e p S S ^ ^
« • - ™ » • * 2 * осаж дения
дои и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты
ош J „ „ e ~ a “ y РаОТ° РУ ДОбаМЖОТ 25- М » — ■о ™ * и проводят
(Измененная редакция, Изм. № I).
водой 'п е к ° |^ я 'е Н
^ , ы аГ ,0Р Пер' носят в “'>*™ ную колбу (см. чертеж), смывают стенки т к а н а
2-2 5 г r ^ S L a T s 1 т ,6 у ' Зате“ в помещают кусочек пемзы, добавляют
Д р у ю / к Г Г н ^ ! 5- ' 6ромисгого калия и мхрвпюют колбу насадкой с брызгоуловителем
7 0 -7 5 ^ 0 3 С ВП НЫМ холадкльн“ “>«- Через капельную воронку в колбу
ивают 70 75 см соляной кислоты (объем жидкости не должен быть больше 120 см=) *4
Страница 4
ГОСТ 20996.4-82 С. 3
В приемник для дистиллята наливают 10 см3 вопм ~
~ т ум' ньшенм ^ * ™ * > ^ 3 o S i s :
ПСРеК0Сет ° М' РНУЮ “ * * 100 см>, д„.таш ки юдой яо
на 10—15^нндо°коа[уляш ^Госадка° " ^ 1" ' ’5 Г — и оставляют
Фильтруют через неплотный фильтр и пэомывают т_<ч „а, ^
делительную воронку вместимостью 100-150 см3 приливают тоехкм™ ильтРат переносят в
кислоты, содержащей 0,1 моль йодистою калии, и 2 0 -2 5 с Г ^ г ь ш ^ о ^ т о 0” '4' ” 80 0“ ® " ° *
я=н^Г^“ Г ^Х м Т ~
5 = ™ = S = = S S = S = B S 5 !S = S K
э к < л р 2 ^ !Н ^ <*'>•
содержимое воронки в течение 2 мин Р 1Ивают 15 20 см ^льт и встряхивают
подгорим 3 > ~ „ УЮ воронку и
мернук, колОу вместимостью .00 с«=, доливают водой до метю, и п Т р е м е З а “ '” * n° MtlUa,OT '
к ном ещ ^^се^с^то ^стата^втксти м ^гью ^О О —l/o си^прадиваю т З^Ш щ к^дипн^й см*
я т а = Е = ^ т а ^ = = =
М ^ ™ !Г * рЗСТВОра Сравнсния используют раствор контрольного опыта.
Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. Na 1).
ЗАПостроение градуировочного графика
в шесть стаканов вместимостью по 100—150 см3 помешают о- •>п- ап- к л o n ,п л
стандартного раствора Б, что соответствует 0- 0 02- 0 04- 0 о Г о о я ' o f ' 4’°* 6>° ' 8’° И 1°'° СМ
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (А) в процентах вычисляют по формуле
У m, Р100
~ т ^ 1000 ’
гае 7 : Х " о “~ : Т ннхпо * ■ + “ »• - я
Vx объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески селена, г.Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.