ГОСТ 20996.9-82

ГОСТ 20996.9-82


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                   СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМ Ы



                                             Издание официальное




                       а
                        I
                       БЗ 6




                                        ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Москва




капиллярный контроль

УДК 669.776:546.84.06:006 .354                                                                             Группа В59


М    Е       Ж    Г   О    С   У    Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н   Ы       Й   С   Т    А    Н   Д   А   Р   Т


                                СЕЛЕН ТЕХ НИЧЕСКИЙ

                                М етод определения сурьмы                                              ГО СТ
                                                                                                  20996.9 - 82*
                          Selenium. Method of antimony determination


ОК.СТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. Ха 2481 дата введения
установлена
                                                                                            01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии н сертификации (ИУС 11—95)


     Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурь­
мы (при массовой доле сурьмы 0,005—0,06 %).
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона
(SbCl*)~ с кристаллическим фиолетовым в 1,5—2 к. растворе соляной кислоты, экстрагируемого
толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608—610 нм.
      (И змененная редакция, Изм. № 1).


                                                1. О Б Щ И Е Т РЕБ О В А Н И Я

      1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

                                     2. АППАРАТУРА, РЕ А К Т И В Ы , РА С Т В О РЫ

      Фотоэлектроколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 3:1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:10.
     Олово двухлористое 2-водное по НД, раствор 200 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).
     Натрий азотистокисдый по ГОСТ 4197—74, раствор 100 г/дм3.
     Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 см3
горячей воды.
     Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3 (допускается использование реактива квалифи­
кации ниже чд.а.).
     Толуол по ГОСТ 5789—78.
     Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).
     Сурьма по ГОСТ 1089—82.
     Стандартные растворы сурьмы.


Издание официальное                                                                          Перепечатка воспрещена
         ★
                 • Издание (май 2000 г.) с Изменением Na 1, утвержденным в декабре 1987 г. (И УС 3—88)


                                                                               © Издательство стандартов, 1982
                                                                           © ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 20996.9-82 С. 2

     Раствор А: навеску сурьмы массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 150—200 см3,
приливают 20—25 см3 серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и
нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают и переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:10) и
перемешивают.
     I см3 раствора А содержит 0 ,1 мг сурьмы.
     Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
     Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.
     (Измененная редакция, Изм. N2 1).

                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Навеску селена массой 0,5—2,0 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см3, прили­
вают 15—25 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3—5 см3. Прибавляют 5—10 см3
серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты Охлаждают, обмывают водой стенки
стакана и снова выпаривают до 3—5 см3. После охлаждения приливают 20—25 см3 раствора соляной
кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 50 или 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.
      Атиквотную часть раствора 5 или 10 см3 (или весь раствор в зависимости от массовой доли
сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100—250 см3, прибавляют по каплям раствор хлористого
олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только
1—2 капли.
      Затем приливают 1 см3 азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого
добавляют 1 см3 мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью
200 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75—80 см3.
      В делительную воронку приливают 20—25 см3 толуола, 1 см3 кристаллического фиолетового и
экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую
плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
светопропускания при длине волны 608—610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировоч­
ному графику.
      3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см3 стандартного раствора
В; 1,0; 2,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы,
прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до объема
10 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
      3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).

                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю сурьмы {X) в процентах вычисляют по формуле
                                                 m, V 100
                                             Х = т Vx 1000 ’

где т , — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
      V — объем меркой колбы, см3;
     Vx — объем аликвотной части раствора, см3;
     т — масса навески селена, г.
      4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов нс должны
превышать значений, приведенных в таблице.

С. 3 ГОСТ 20996.9-82



                                                  Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
     Массовая дата сурьмы, %
                                           параллельных определений           полученных в лабораториях разных
                                                                                       предприятий
     От 0,05 до 0,010 BJCD04.                        0,002                                  0,003
     Св. 0,010 * 0,030 *                             0,003                                  0,005
      ► 0,030 * 0,060 »                              0,006                                  0,009


    (Измененная редакция, Изм. № 1).




                                         Редактор М .И Максимова
                                    Технический редактор B.U. Прусакова
                                           Корректор В.С. Черкал
                                  Компьютерная верстка Е.П. Мартгмъяновой

     Иад. лип. Ы) 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 24.07 2000 Уел печ л 0 47
     ___________________       Уч.-изд. л. 0,30. Тираж 103 э о С 5574, Зал 658._________
                       И ПК Издательство стандартов, 107076, Мостов. Колодезный пер , 14.
                                         Набрано в Издательстве на ПЭВМ
          Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. “Московский печатник’ , 103062, Москва Лялин пер 6
                                                Плр &» 030102