Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20996.11-82
Селен технический. Метод определения ртути
Selenium. Method of mercury determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20996.11-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Издание официальное
Г I
6 6 - 9 £3
И П К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
сертификат на стекло2
Страница 2
УДК 669.776 : 546.49.06 : 006 .354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С ЕЛ Е Н ТЕХ Н И Ч Е С К И Й
ГОСТ
20996. 11- 82*
М етод определения ртути
В замен
Selenium. Method of mercury determination ГОСТ 1 0 4 3 1 -6 3
в части разд. VI
О К С Т У 1709
Постановлением Государсгаеююго комитета СССР по стандартам от 22 шоня 1982 г. N? 2481 дата введения
установлена
01.07,83
Ограничение срона действия снято по протоколу № 7 -9 5 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии н сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути
(при массовой доле ртути 0.0005—0,06 %).
Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамаге меди
и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410—420 нм.
1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
2. АППАРАТУРА, РЕ А К Т И В Ы , РА СТВ О РЫ
Фотоэлектроколориметр.
рН-мстр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидрокс ил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор 10 г/дм3.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78.
Натрий уксуснокислый 3-волный по ГОСТ 199—78, раствор 500 г/дм3 и раствор 0,2 моль/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 0,2 моль/дм3.
Натрия N, N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор 10 г/дм3.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,0: смешивают 800 см50,2 моль/дм3раствора уксусной кислоты
с 200 см3 0,2 моль/дм3 раствора уксуснокислого натрия, pH раствора устанаативают по рН-метру.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Издание официальное Перепечатка иосорещена
★
* Издание (июль 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982
© ИГ1К Издательство стандартов, 20003
Страница 3
ГОСТ 2 0 9 9 6 .1 1 -8 2 С. 2
Мели диэтиддитиокарбамат, раствор: навеску сернокислой меди массой 40 мг растворяют в
50 см3 воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют аммиак до
образования аммиачного комплекса меди (изменение окраски раствора от голубой до густо- (синей).
Приливают 4,5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20—25 см3 четыреххлористо!-© углерода
и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Органический
слой собирают в Другую делительную воронку и промывают 2—3 раза водой порциями по 30—40 см3,
экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки чстырсххлорисгым углеродом и перемешивают. Полученный раствор
переносят в склянку из темного стекла.
Рабочий раствор реактива готовят в день употребления десятикратным разбавлением основного
раствора четыреххлористым углеродом.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 1.
Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дм3.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Стандартные растворы ртути.
Раствор А: навеску металлической ртути массой 0,1 г растворяют в 20—25 см3 азотной кислоты
(1 : 1), кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, прибавляют 20—30 см3 воды,
кипятят и снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают
40—45 см3 азотной кислоты (прокипяченной для удаления окислов азота), доливают водой до метки
и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг ртути.
Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2 суг.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг ртути.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРО ВЕДЕНИ Е АНАЛИЗА
3.1 Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли ртути) помешают в низкий
стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым
стеклом (стеклянной пластинкой) и помещают на водяную баню. Нагревают в течение 10 мин. Затем,
приоткрыв стекло (пластинку), приливают 3—5 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание еще
7—10 мин.
Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом, приливают 20—25 см3 горячей
воды, выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью
50 или 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч.
3.2. Навеску селена массой 0,5—2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 10—15 см3 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 5—10 мин.
Затем добавляют 1—1,5 г калия марганцовокислого, 5 -1 0 см3 серной кислоты (1 : 1) и нагревают
до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 3 0 -4 0 см3, прибавляют 3 - 4
капли перекиси водорода и кипятят до разрушения избытка перекиси.
Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
3.3. Отбирают 5—25 см3 раствора, полученного как указано в п. 3.1 или п. 3.2, помещают в
делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют 2—3 капли'метилового оранжевого и
нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дм3 до перехода окраски раствора из красной
в желтую. Разбавляют до 50 см3 ацетатным буферным раствором и приливают 2 0 -3 0 см3 рабочего
раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируют в течение 2 мин. Сливают органический слой
в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколоримет
ре, применяя светофильтр с максимумом свстопропускания при длине волны 413 нм и кювету с
толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу ртути находят по градуировочному графику'.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а .
В семь делительных воронок вместимостью по 100-150 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртути и
далее анализ проводит как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 20996.11—82
ртуть. Разница светопоглощения раствора реактива и анализируемого соответствует ослаблению
поглощения, вызванного ионами ртути.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю ртути (Л) в процентах вычисляют по формуле
У м, V 100
Л = т У, 1000 ’
где /л, — количество ртути, найденное по градуировочному 1рафику, мг;
V — объем мерной колбы, см3;
Vx — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески селена, г.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать величин, приведенных в таблице.
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
Массовая доля ртути, %
полученных в лабораториях
параллельных определений разных предприятий
До 0,0020 0,0005 0,0009
От 0,002 до 0,006 вхлюч 0,001 0,002
Св. 0,006 . 0,010 * 0,002 0,004
» 0,010 • 0,030 » 0,003 0,005
а 0,030 » 0,060 * 0,005 0,010
(Измененная редакция, Изм. JV? 1).
Редактор А4 И Максимове
Технический редактор О.Н Власова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка Е Н . Мартемьяновой
И ад. лиц. № 02354 от 14.07 2000, Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16 08 2000. Уел. печ. л 0.47.
________________________ Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 101 ж » . С 5646. Зак 708.___________________________
ИП К Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИП К Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин п е р , 6.
Плр Nj 080102
ГОСТ 20996.11-82История статуса
Подтверждённых событий пока нет.