Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22519.5-77
Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка
Thallium. Method for the determination of copper, cadmium and zink
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С О Ю З А С С Р
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КАДМИЯ И ЦИНКА
ГОСТ 22519.5-77
Издание официальное
БЗ 8 -9 7
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
сертификат соответств кабели2
Страница 2
УДК 669.873:543.06:006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ТАЛЛИЙ
Метол определения меди, кадмия и цинка ГОСТ
T H A L L I U M . Method for the determination
22519. 5 -7 7
o f copper, cadmium and /.ink
ОКСТУ 1709
Дата ввежтшя 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой
доле меди от 0.000005 ло 0,003 %) , кадмия (при массовой доле кадмия от 0,000005 до 0.003 %) и
цинка (при массовой доле цинка от 0,000005 до 0,003 %). в талии марок ТлОО, ТлО и Тл! по
ГОСТ 18337.
Метод основан на отделении таллия (III) экстракцией дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом),
теллура (IV) метилизобутилкетоном из растворов бромистоводородной кислоты 3—4 моль/дм' и
полярографическом определении меди, кадмия и цинка па фоне, содержащем аммиак и хлористый
аммоний, в присутствии сульфита натрия, в пределах поляризации ртутного капающего электрода
от минус 0.3 до минус 1.6 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному
электродам сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. Лё 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф оспиллографический или пол ярограф переменного тока любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная. 57 %-ный раствор (8.5 моль/дм').
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСГ 3773.
Бром по ГОСТ 4109.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия).
Кадмий по ГОСТ 1467, марки КдО.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Цинк металлический гранулированный.
Стандартные растворы меди.
Раствор А; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,100 г растворяют в 10 см'
азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 2 см' соляной кислоты и снова выпаривают
досуха. Приливают 50 см ' соляной кислоты. 200 см ' воды, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм', разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см' раствора А содержит 0,1 мг меди.
Мишине официальное Перепечатка воскрешена
£> И здательство стандартов, 1977
© ИПК И здательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 22519.5-77
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см4 стандартного раствора Л меди помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют
до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг меди.
Раствор В: готовят следующим образом: I см3 стандартного раствора А меди помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 воды, охлаждают,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора В содержит 0.001 мг меди.
Раствор В применяют свежеприготовленным.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 0.100 г растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 2 см3 соляной кислоты, и
выпаривают до влажного остатка. Приливают 50 см3 соляной кислоты. 200 см3 воды, охлаждают,
количественно переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0,1 мг кадмия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора Л кадмия помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют
до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0.01 мг кадмия.
Раствор В: готовят следующим образом: 1 см3 стандартного раствора А кадмия помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 воды, охлаждают,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора В содержит 0,001 мг кадмия.
Раствор В применяют свежеприготовленным.
Стандартные растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: навеску' пинка массой 0.100 г растворяют в 50 см3
соляной кислоты, приливают 200 см3 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А цинка помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют
до метки водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
1 см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.
Градуировочные растворы меди, кадмия и цинка; готовят следующим образом: к навескам
таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл. 1), перед разложением их в кислотах, отмеривают
микропипетками стандартные растворы меди, кадмия и цинка и далее ведут их подготовку, как
указано в раза. 3. Разбавление объемов растворов проб с добавками и концентрации в них добавок
указаны в табл. 1.
Табл и uа 1
Добавлено стандартного раствори Массовая
кошкшраиия
добавки в расторг
меди кадмия цинка пробы, мГ/дм3
*
п i V оX
X
1
IS
I Ц М! см3 Ml | | МГ И
•Л
см3 см3 гi
1
! : Г
№ п/п
§?*
1л Z« оS
52
II 1§
Оа ii 87
м
2
X
5
1 99.9*395 5.000 в 0,25 0,00025 В 0.25 0.00025 Б 0.25 0.0025 5 0.05 0.05 0.5
2 99.9995 5.000 в 0.4 0.0004 в 0.4 0.0004 Б 0.4 0,004 5 0.08 0.08 0.8
3 99.999 5.000 Б 0,1 0.001 в 0,25 0.00025 Б 0.25 0.0025 5 0.2 0,05 0.5
4 99.999 5.000 Б 0.2 0.002 в 0.4 0,0004 Б 0.4 0.004 5 0.4 0.08 0.8
5 99.99 1.000 А 0.1 0.01 Б 0,3 0.003 Б 0.5 0.005 10 1 0.3 0.5
6 99.99 1.000 А 0.2 0,02 Б 0,5 0.005 Б 0.8 0.008 10 2 0,5 0.8
7 99.98 1,000 А 0.1 0,01 А 0.1 0.01 А 0.1 0,01 20 0,5 0,5 0.5
8 99.98 1.000 А 0.2 0.02 А 0.2 0.02 А 0.2 0.02 20 1 1 14
Страница 4
ГОСТ 22519.5-77 С. 3
Фоновый электролит. В 1 дм5 раствора содержится 100 г хлористого аммония и 100 cmj
аммиака.
В случае полярографировання на оспиллографическом полярографе 1 дм3 фонового электро
лита должен содержать 20 см3 раствора желатина. Фоновый электролит устойчив в течение 7 дней.
Эфир-p, Р'-дихлордиэтиловый (хлорекс).
Метилизобутилкетон.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.
(Измененная редакция. Изм. .\е 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см3 помешают навеску таллия массой 1,000 г (при
массовой доле таллия 99.98—99,99 %) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999—99.9995 %),
приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 (к навеске массой 1.000—2,000 г 4—6 см3, к навеске
массой 5,000 г 8 см3, в колбу с контрольной пробой соответственно — 4. 6, 8 см3), накрывают
часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло убирают и пробу выпаривают до влажного
остатка. Охлаждают и приливают к пробе, содержащей навеску 1,000 г — 2 см3, к пробам, содержа
щим навески 2,000 г и 5,000 г — соответственно 5 и 10 см3 соляной кислоты и осторожно выпари
вают до полного удаления оксидов азота.
К остатку приливают раствор бромистоводородной кислоты с (НВг)=4 моль/дм3 (к пробе с
навеской массой 1,000—2.000 г 10—15 см3, к пробе с навеской массой 5.000 г 20 см3). соответственно
0,5 и I или 3 см ’ брома, накрывают часопым стеклом и оставляют до полного растворения таллия
на теплом месте при периодическом перемешивании.
Раствор пробы (выделяющий пары брома) после охлаждения переводят в делительную воронку
вместимостью 120—150 см3, приливают к растворам, содержащим навеску пробы 1,000 г — 20 см3,
2,000 г — 30 см3, к раствору, содержащему навеску 5,000 г - 60 см3 хлорекса. ополоснув нм предва
рительно колбу, в которой проводилось разложение, и экстрагируют таллий при медленном
встряхивании в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой отбрасывают, в делитель
ную воронку приливают в соответствии с навеской пробы 10; 20 или 30 см3 хлорекса, 1—2 капли
брома и экстракцию татлня повторяют. После сброса второй порции хлорекса экстракцию таллия
повторяют еще два раза.
Водный слой, после сброса хлорекса, переливают через горловину в другую делительную
воронку, прибавляют 1—2 капли брома, 10 см3 хлорекса. встряхивают в течение 2 мин. После
тщательного отделения хлорекса водный слой сливают через горловину в стакан вместимостью
50 см3, выпаривают до объема 3—4 см3, приливают 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до
выделения паров последней, приливают I см3 азотной кислоты и продолжают выпаривать почтило
полного удаления хлорной кислоты.
При наличии в таллии теллура. что устанашшвают предварительно, таллий экстрагируют, как
указано до перевода водного слоя в другую воронку, но вместо хлорекса прибавляют 15 см3
мет илизобут ил кетона (бром не добавляют) и экстрагируют теллур, индий и остатки таллия в течение
I мин. Водный слой помешают в стакан вместимостью 50 см3 и ддтее поступают, как указано выше.
К остатку после выпаривания кислоты приливают 5—10 или 20 см3 фонового электролита (см.
табл. 1), прибавляют на каждые 5 см3 около 50 мг сульфита натрия, перемешивают и проводят
полярографирование меди, кадмия и цинка соответственно при потенциалах пиков минус 0.52.
минус 0,82 и минус 1,4 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В анаюгичных
условиях полярографируют раствор контрольной пробы и градуировочные растворы. Значение
высоты волны контрольного опыта вычитают из высоты полны пробы и обрабатывают результаты
анализа.
Осциллографический полярограф применяют при анаж зе меди, кадмия и цинка в татлии с
массовой долей его 99,98—99.99 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди, кадмия или цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
I//, - If) т 10000 ’
где Н — высота волны меди (кадмия или цинка) при полярографированнн раствора пробы, мм;Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.