ГОСТ 22772.2-77

УД К 622.341.2:546.711.06:006.354                                  Группа А39

                             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С СР




                                      РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                                                                               ГОСТ
                             Метод определения содержания марганца (общего) 22772.2 —77
                                        M anganese ores and concentrates.
                                 Method for the determination of total m anganese           Взамен
                                                                                         ГОСТ 12309— 66



                             Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                             от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен
                                                                                           с 01.01.1979 г.
                                                                                         до 01.01.1984 г.

                                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                                Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды
                             и концентраты и устанавливает потенциометрический метод оп­
                             ределения массовой доли общего марганца при массовой доле
                             его в руде или концентрате от 15% и выше.
                                Метод основан на реакции окисления двухвалентного марган­
                             ца раствором марганцовокислого калия до трехвалентного в ней­
                             тральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия-
                                Влияние железа, титана, алюминия, хрома и других элементов
                             устраняется связыванием их в растворимые пирофосфатные ком­
                             плексные соединения.

                                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1.     Общие          требования   к    методу      анализа — по        ГОСТ
                             22772.0—77.

                                                  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                2-1. Для проведения анализа применяют:
                                весы аналитические с разновесами;
                                печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую                    тем­
                             пературу нагрева 1000— 1100°С;
                                рН-метр;
                                потенциометрическую установку для титрования;
                                мочевину по ГОСТ 6691—77;

                             Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена

                             8

методы оценки недвижимости

ГОСТ 22772.2— 77 Стр. 2


   натр nil углекислым безводный но ГОСТ 83 -(>3 и [)а<твор кон­
центрации 50 г/л;
   натрий фтористым по ГОСТ 4403—70;
   ацетон по ГОСТ 2603—71;
   кислоту азотную по ГОСТ 4461—67;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную 1:1 и 1:4;
   кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—73;
   кислоту хлорную плотностью 1,51 г/см3;
    натрии пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77, раствор кон­
центрации 120 г/л. Раствор готовят за 24 ч до применения;
   бромтимоловый синий (индикатор) водный раствор концентра­
ции 0,4 г/л;
   бумагу индикаторную универсальную;
   марганец щавелевокислый;
   марганец электролитический по ГОСТ 6008—75, степень чи­
стоты не менее 99,95%: 10 г электролитического марганца помеща­
ют в стакан вместимостью 400 мл, обрабатывают в течение не­
скольких минут поверхностный слой смесью 50 мл воды и 5 мл
азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец
промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при
100°С в течение 10 мин;
    марганец электролитический, раствор концентрации 1 г/л, при­
готовленный следующим образом; 1 г электролитического марган­
ца помещают в стакан вместимостью 400 мл, приливают 20 мл сер­
ной кислоты, разбавленной 1:1, и около 100 мл воды. Раствор ки­
пятят несколько минут, охла 2кдают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешива­
ют. 1 мл раствора содержит 0,001 г марганца;
   калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, степень чистоты
не менее 99,5%, перекристаллизованный следующим образом:
250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью
1000 мл и приливают 800 мл воды, нагретой до 90°С. Раствор
фильтруют под разрежением через тигли с фильтрующей стек­
лянной пластинкой № 3- Отфильтрованный раствор быстро ох­
лаждают в ледяной воде до 10°С при энергичном перемешивании
и дают мелкокристаллическому осадку отстояться. Затем раствор
сливают, переносят кристаллическую массу в тигель с фильтрую­
щей стеклянной пластинкой № 3 и отсасывают. Перекристаллиза­
цию повторяют еще раз. Полученную кристаллическую массу
переносят на стекло или в широкую фарфоровую чашку и сушат
на воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли.
Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной
палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80— 100°С в
течение 2—3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из
2   За к. 2979                                                    9

Стр   3 ГОСТ 22772.2— 77


темного с текла с притертой пробкой Очищенный таким образом
марганцовокислый калий совершенно нсгигроскопичсн;
   титрованные растворы марганцово-кислого калия:
    раствор А концентрации 1,8 г/л, приготовленный следующим
образом: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды и
оставляют на 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из тем­
ного стекла;
    раствор В, концентрации 0,8 г/л, приготовленный следующим
образом: 0,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды
и оставляют на 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из
темного стекла.
   Титр марганцовокислого калия по электролитическому мар­
ганцу устанавливают следующим образом: отбирают аликвотную
часть раствора электролитического марганца объемом      100 мл
(для установки титра раствора А) или 25 мл (для установки
титра раствора Б) в стакан вместимостью 400 мл, содержащий
100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия. Добавлением раз­
бавленной 1:4 соляной кислоты или раствора углекислого натрия
устанавливает pH раствора, равную 7 (контролируют по рН-мет-
ру, по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору
бромтимоловому синему). Раствор доливают водой до объема
200 мл и титруют соответствующим раствором марганцовокисло­
го калия на потенциометрической установке с парой электродов:
платина — насыщенный     каломельный,    платина-вольфрамовый,
платина-платиновый до максимального скачка потенциала- Титр
раствора марганцовокислого калия ( Т) в граммах « а миллилитр
раствора вычисляют по формуле

                                V-Vt   ’




где m — масса навески марганца, соответствующая аликвотной
           части раствора, г;
     V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование раствора электролитического
           марганца, мл;
     l7i — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован­
           ный на титрование раствора контрольного опыта, мл.
   Титр по марганцовокислому калию для труднорастворимых
руд устанавливают следующим образом: навеску перекристал-
лизованного марганцовокислого калия массой 0,4 г помещают в
стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 30—40 мл воды и
тщательно перемешивают. К раствору приливают 20 мл соляной
кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают. По
окончании реакции стекло обмывают водой над стаканом, раст­
вор охлаждают, приливают 1—2 мл азотной кислоты, ГО мл хлор-
10

ГОСТ 22772.2 — 77 С т р   4


поп кислоты и выпарнваии до появления оби. iьнi.i \ пиров vmp-
мой кислоты.
   Раствор охлаждают, приливают 20 мл соляной кислоты, раз­
бавленной 1:4, нагревают до просветления и исчевповенин разо­
вой окраски раствора, $атем охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и переме­
шивают. Отбирают пинеткой аликвотную часть раствора объемом
25 мл и приливают при непрерывном перемешивании в стакан
вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфор-
нокислого натрия- Добавлением разбавленной 1:4 соляной кис­
лоты или раствора углекислого натрия устанавливают pH раст­
вора, равную 7 (контролируют по pH-метру, по универсальной
индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому сине­
му). Раствор доливают водой до объема 200 мл и титруют раство­
ром марганцовокислого калия (раствор Б) на потенциометричес­
кой установке с парой электродов: платина-насыщенный кало­
мельный, платина-вольфрамовый или платина-платпновый до
скачка потенциала.
   Титр раствора марганцовокислого калия (Т) в граммах на мил­
лилитр раствора вычисляют по формуле
                         т     пг-о . 3476
                         1 ^     V -V i      ’

где тп — масса навески марганцовокислого калия, соответствую­
           щая аликвотной части раствора, г;
      V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован­
           ный на титрование марганца, мл;
      V\ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование раствора контрольного опыта, мл;
    0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на
           марганец.
    Титр по марганцовокислому калию для легкорастворимых руд
устанавливают следующим образом: навеску перекристаллизован-
ного марганцовокислого калия массой 0,2 г помещают в стакан
вместимостью 200 мл, приливают 20—25 мл воды и перемешивают-
Затем приливают 10 мл соляной кислоты, накрывают часовым
стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают
водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель
азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. К сухому раство­
ру приливают 5 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова
раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл
разбавленной 1:1 соляной кислоты и прибавляют 10— 15 мл воды-
Полученный раствор переносят в стакан вместимостью 400 мл,
содержащий 100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия и
0,5 г мочевины. Затем титруют раствором марганцовокислого ка­
лия (раствор А), как указано для труднорастворимых руд.
О*                                                            11