ГОСТ 27308-87

М 30& -&




                                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т
                                                      С О Ю З А        С С Р




              РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
                      И АГЛОМЕРАТЫ
                                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА


                                                     ГОСТ 27308-87
                                                   (СТ СЭВ 5498-86)

                                                      Издание официальное




 }
Цена 3 коп.




              сертификация продукции

                                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                            М о си■a                             1

У Д К 622.341.2:S4t.715.06:006.)S4                                     Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А        С С Р




             РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ
                     И АГЛОМЕРАТЫ
                                                                ГОСТ
                Методы определения саиица                   27308-87
    Manganese ores, concentrates and agglomerates.
         Methods for determination 01 lead                 |СТ СЭВ 5498— 86J
ОКСТУ 0730

                                                         С рок действия    с 01.01.M
                                                                          до 01.C1.98

                  Несоблюдение стандерга преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты и агломераты и устанавливает атомно-абсорбцион­
ный метод определения свинца при массовой доле от 0,005 до I %
и полярографический метод при массовой доле от 0.01 до 1 %.
   При возникновении разногласий в оценке качества марганце­
вых руд, концентратов и агломератов по показателю «массовая
доля свинца» определение проводят полярографическим методом.

                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие          требования     к   методам       анализа — по          ГОСТ
22772.0 77.

                        2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫ Й МЕТОД

   Метод основан на измерении атомного поглощения свинца в
пламени воздух — ацетилен при длине волны 283,3 нм. Пробу раз­
лагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной ки­
слотой и последующим доставлением нерастворимого остатка со
смесью углекислого натрия и борной кислоты.
   2. 1. С р е д с т в а а н а л и з а
   Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
ния для свинца.
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру не менее 1000 °С.
   Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.

 И здание оф ициальное                                    П ерепечатка восп рещ ен а
                                          ©   И зд ате л ьство ста нд а р то в, 1987
  2 -7 9 3

С. 2 ГОСТ 2730»— 17


     Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
 5457—75.
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
     Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
      Марганец металлический по ГОСТ 6008—82 (не менее 99.95 %).
     Железо карбонильное ос. ч.
     Свинец металлический по ГОСТ 3778—77 (не менее 99.9% ).
     Смесь для сплавления: тщательно перемешивают натрий угле­
  кислый безводный с борной кислотой в соотношении 3 :1 .
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и
 1! 50.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:4.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 —78.
     Фоновый раствор: 12,5 г металлического марганца н 1.25 г кар­
 бонильного железа помещают в стакан вместимостью 1500 см3,
 прибавляют 625 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 25 см3
 азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем до­
 бавляют 18,75 г углекислого натрия, 6,25 г борной кислоты, пред­
 варительно растворенных в воде, перемешивают и нагревают до
 удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мер­
 ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и пере­
 мешивают.
    Стандартные растворы свинца
    Раствор А: 1,0000 г металлического свинца растворяют в 30 см3
азотной кислоты, раствор нагревают до полного удаления окислов
азота, охлаждают н переносят в мерную колбу вместимостью
 1 дм3, доводят водой до метки н перемешивают.
     1 см8 раствора А содержит 0.001 г свинца.
    Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и пере­
мешивают. Раствор готовят перед употреблением.
    1 см3 растворз Б содержит 0,00005 г свинца.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.     Навеску пробы массой I г помещают в стакан вмести­
мостью 250 см3, смачивают водой, приливают 30 см3 соляной кис­
лоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения основной
массы навески, добавляют воду по мере ее выпаривания. Затем
добавляют 2 см5 азотной кислоты, нагревают до полного удаления
окислов азота и выпаривают раствор досуха. Добавляют 10 см3
соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Остаток в стакане
растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, добав­
ляют 20 см3 теплой воды и фильтруют раствор через фильтр сред­
ней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробу­
мажной массы. Остаток со стенок стакана удаляют стеклянной па­
лочкой с резиновым наконечником и обмывают стенки стакана во-

ГОСТ 27301— 87 С. 3


дой. Фильтр с остатком промывают пять-шесть раз соляной кис­
лотой, разбавленной 1 :50, и три-четыре раза теплой водой до ис­
чезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в каче­
стве основного раствора.
     Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушива­
ют, озоляют и прокаливают при 550—600°С. Тигель охлаждают,
смачивают остаток двумя — тремя каплями воды, добавляют I см1
серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 —10 см3 фтористоводород­
ной кислоты и раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток при
550—600*0 до полного удаления паров серного ангидрида. Тигель
с остатком охлаждают, добавляют 1 г смеси для сплавления и
сплавляют при 900—1000°С в течение 15 мин. Тигель с плавом
охлаждают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :1, и нагревают до раст­
ворения плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой
(объем раствора не должен превышать 50 см3). Полученный рас­
твор присоединяют к основному раствору.
     Объединенный раствор, если необходимо, фильтруют через
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством
фильтробумажной массы, промывают фильтр три-четыре раза
теплой соляной кислотой, разбавленной 1 :50, и водой. Фильтрат
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки и перемешивают.
     2.2.2. Д ля внесения поправки на содержание свинца в реакти­
вах через все сталии анализа проводят контрольный опыт. Для
приготовления раствора контрольного опыта навески 0,5 г метал­
лического марганца и 0,05 г карбонильного железа растворяют в
30 см* соляной кислоты, разбавленной 1 :1 , и далее проводят
анализ, как указано в п. 2.2.1.
     2.2.3. После прогрева горелки спектрофотометра в течение
 10 мни и получения стабильных показаний раствор вводят н пла­
мя воздух — ацетилен и измеряют абсорбцию свинца при длине
волны 283,3 нм.
     Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и
для расчета берут среднее арифметическое полученных 'значений.
     При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.
     По найденному значению абсорбции анализируемого раствора
 за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта на­
 ходят массу свинца по градуировочному графику или методом
 сравнения.
     2.2.4. Построение градуировочного графика
     2.2.4.1.     При массовой доле свинца до 0,1 % в пять из шести
 мирных колб вместимостью 100 см3 помещают 1.0; 2.0; 3.0; 14,0 и
 20.0 см3 стандартного раствора свинца Б, что соответствует
0,00005; 0,00010; 0,00040; 0,00070 и 0,0010 г свинца. Во все колбы
  2*