ГОСТ 28069-89

ГОСТ 28069—89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ
И КОНЦЕНТРАТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО МАРГАНЦА

Издание официальное

B53 12005

УДК 622.341.2-15.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения карбонатного марганца ГОСТ
28069—89

Manganese ores and concentrates,
Method for demermination of carbonate manganese

MKC 73.060.20
OKCTY 0709

д:

ведения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на марганцеворудную продукцию (далее — руда) и
устанавливает метод определения карбонатного марганца (при массовой доле его от 5 % до 35 %),
основанный на селективном растворении карбонатов марганца в разбавленной азотной кислоте и
последующем определении в фильтрате массовой доли марганца потенциометрическим методом.

Стандарт предназначен для испытательно-исслеловательских работ.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22772.0.
2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2.1. Отбор проб — по ГОСТ 16598.
2.2. Подготовка проб заключается в доизмельчении пробы до крупности не более 0,1 мм.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа применяют:

весы аналитические с разновесами;

аппарат для перемешивания жидкости в лабораторной посуде;

потенциометрическую установку для титрования:

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и раствор 0,2 моль/дм?;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;

‘натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор 120 г/дм?;

бумагу индикаторную универсальную;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

натрий фтористый по ГОСТ 4463;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм?;

индикатор бромтимоловый синий водный раствор, 0,4 г/дм?;

калий марганцовокислый со степенью чистоты не менее 99,5 %, перекристаллизованный сле-
дующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1000 см? и при-
ливают 800 см? воды, нагретой до 90 °С. Раствор фильтруют под разряжением через тигли с
фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Раствор охлаждают и дают выпавшему осадку отстоять-
ся. Затем раствор сливают, кристаллическую массу переносят в тигель и отсасывают. Перекристал-
лизацию повторяют. Кристаллическую массу переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат
сначала на воздухе в темном месте, затем в сушильном шкафу при 80 “С -—100 °С в течение 2—3 ч.

Излание официальное Перешечатка воспрещена

© Излательство стандартов, 1989
© Станлартинформ, 2007

С. 2 ГОСТ 28069—89

Хранят перекристаллизованный калий марганцовокислый в банке из темного стекла с притертой
пробкой:

титрованный раствор марганцовокислого калия;

раствор с массовой концентрацией 1,8 r/am3: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в
| дм? воды и оставляют Ha 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по марганцовокислому калию
устанавливают по ГОСТ 22772.2 следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой
0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 см?, приливают 20—25 см? воды и перемешивают. Затем
приливают 10 см? соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реак-
ции стекло обмывают водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель азотной кисло-
ты и раствор выпаривают лосуха. К сухому остатку приливают 5 см? соляной кислоты [1 и снова
выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см? соляной кислоты 1:1, стенки стакана обмыва-
ют струей воды и приливают 100 см? раствора пирофосфата натрия, устанавливают рН раствора,
равную 7. К раствору доливают воды до объема 150 см? и титруют раствором марганцовокислого ка-
лия на потенциометрической установке.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр ку-
бический раствора вычисляют по формуле

g= 0,3476
Уи

где л — масса навески марганцовокислого калия, г;

V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см?;

И — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора
контрольного опыта, CM};
0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганповокислого калия по стандартному образцу мар-
ганцевой руды устанавливают следующим образом: навеску образца массой 0,1—0,2 г помещают в
стакан вместимостью 300 смз, приливают 10 см? соляной кислоты. добавляют 0,2 г фтористого на-
трия, если необходимо, и растворяют при слабом кипении ло просветления раствора. К раствору
прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят, затем выпаривают досуха. К сухому остат-
ку приливают 2 см? соляной кислоты и вновь раствор выпаривают. Далее поступают так, как описа-
но при установлении массовой концентрации раствора по марганцовокислому калию.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр ку-
бический раствора вычисляют по формуле

~ Aum

тю’

где А — массовая доля марганца в стандартном образце, %;
т — масса навески. г;
V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см?;
И — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора коит-
рольного опыта. смз.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску руды массой 0,2 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 смз, прили-
вают 50 см? раствора азотной кислоты (0,2 моль/дм?), предварительно нагретого до 35 °С —40 °C, за-
хрывают колбу пробкой и перемешивают 10—15 мин.

4.2. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 300 смз, остаток и
фильтр промывают 5—6 раз дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 см? разбавленной
1:1 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Для полного удаления следов азотной кислоты
операцию выпаривания повторяют.

4.3. Соли растворяют при нагревании в 2 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1, стенки ста-
кана обмывают струей воды и приливают 100 см? раствора пирофосфата натрия. Устанавливают pH
раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого на-
трия (контроль по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому
синему).

ГОСТ 28069—89 С. 3

4.4. К раствору доливают воды до объема 150 см? и титруют раствором марганиовокислого ка-
лия на потенциометрической установке с парой электродов; платино-вольфрамовым или плати-
но-платиновым.

Перед титрованием в стакаи с раствором опускают мешалку и электроды, включают электро-
двигатель и регулируют обороты мешалки так, чтобы жидкость энергично перемешивалась. Раствор
марганцовокислого калия приливают сначала струей, наблюдая за показаниями гальванометра.
Когда стрелка гальванометра начинает заметно колебаться, раствор добавляют по каплям до
первого устойчивого отклонения стрелки.

Параллельно проводят титрование раствора реактивной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю карбонатного марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле
Xa AV 100
т

где G— массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см3;
Г— объем раствора марганиовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемо-
го раствора, cs};
И — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора конт-
рольного опыта, смз;
т — масса навески, г.
5.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Р = 0.95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля карбонатного марганца, % Допустимое расхождение. $
Or Sao 10 включ. 0.15
Св. № + 20 + 0,20

+ We 35 6 9.30