ГОСТ 27309-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   С Т А Н Д А Р Т
                                                         С О Ю З А    ССР




                    РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
                            И АГЛОМЕРАТЫ
                                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ

                                                       ГОСТ 27309-87
                                                     (СТ СЭВ 5500-86)

                                                         Издание официальное
Цена 5 иол.




                                              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
        разработка сметной документации
                                                               М о с ка а

УДК 622.341.2:546.421.04:006.154                                   Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        ССР



         РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ
                 И АГЛОМЕРАТЫ                                ГОСТ
           Методы определения окиси бария
   M anganese ore>, concentrates and agglom erates.
                                                        27309-87
     Methods tor determ ination oi barium oxide         JCT СЭВ 5500— 86)

ОКСТУ 0730


                                                       Срок действия    с 01.01.68
                                                                       до 01.01.98

                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на марганцевые рудьг,
концентраты и агломераты и устанавливает гравиметрический ме­
тод определения окиси бария при массовой доле от 0,5 до 6 % и
пламенно-фотометрический метод при массовой доле от 0,05 до
3% .
   При возникновении разногласий в оценке качества марганце­
вых руд. концентратов н агломератов по показателю «массовая до­
ля окиси бария» определение проводят гравиметрическим методом.

                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования              к    методам     анализа — по ГОСТ
22772.0—77.

                          2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на выделении бария в виде сульфата или. если
присутствует стронций, в виде хромата с последующим прокали­
ванием и взвешиванием осадка. Пробу разлагают сплавлением с
углекислым калием или углекислым натрием с последующим вы­
щелачиванием плава в воде.
   2.1.С р е д с т в а а н а л и з а
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева нс менее ЮОО’С.
   Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
   Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.

Игдамке официальное                                     Перепечатка воспрещ ена
                                        <§) Издательство стандартов, 1987

С. 2 ГОСТ 27309— »7


    Тигли фарфоровые низкие N? 2 или № 3 по ГОСТ 9147—80.
    Кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700—800°С,
для заполнения эксикатора.
   Калий углекислый или натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и раствор
20 г/дм*.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :3 и
1:100.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4,
1:1000.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 1048-1—78.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 : 1.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, растворы 6 и
600 г/дм».
   Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763—76, раствор
50 г/дм3.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 2 г/дм*.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
   Бумага универсальная индикаторная.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.     Масса навески пробы в зависимости от содержания оки­
си бария приведена в табл. 1.
                                                       Таблица   t

      Массовая доля окиси бария, %       Масса иавеекя, г


 О г 0,5 до 5,0 включ,                          2
 Св. 5.0 »                                      1


   Навеску помещают в платиновый тигель, смешивают с 10-крат-
ным количеством углекислого калия-натрия, тигель закрывают
крышкой и сплавляют смесь при 900— 1000°С в течение 20—
30 мин. Тигель с плавом охлаждают и помешают в стакан вмести­
мостью 400 см», содержащий 100 см3 теплой воды и 2—3 см* пе­
рекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят в течение 10—
15 мин. После растворения плава тигель с крышкой вынимают,
промывают теплой водой. Раствор снова кипятят и отстаивают.
   Осадок карбонатов количественно переносят на плотный
фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной
массы, промывают 5—6 раз теплым раствором углекислого нат­
рия. Фильтрат отбрасывают. Осадок карбонатов смывают с филь­
тра теплой водой в стакан, в котором выщелачивался плав.
Фильтр промывают 4—5 раз теплой соляной кислотой, разбавлен-

ГОСТ 27309— « ; с 3


 ной 1 :3, с добавлением нескольких капель перекиси водорода, со­
 бирая фильтрат в тот же стакан. К раствору добавляют 30 см*
 соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения
 осадка, затем раствор выпаривают досуха.
     Остаток охлаждают, прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты,
 вновь выпаривают досуха и выдерживают при 120— 130°С в тече­
 ние 40—60 мин.
     К cyxoxiy остатку прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты,
 нагревают в течение 3—5 мин, приливают 30—40 см3 теплой во­
 ды, нагревают до кипения и отфильтровывают осадок двуокиси
 кремния на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим
 количеством фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промы­
 вают 3—4 раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1:100,
затем 6—8 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют в качестве ос­
новного раствора.
    2.2.2. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высу­
 шивают, озоляют и прокаливают при 500—600“С. Тигель с осад­
ком охлаждают, смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 1 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—6 см3 фтористоводородной
кислоты и выпарнват досуха. К сухому остатку прибавляют 2—
3 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения остатка и полу­
ченный раствор присоединяют к основному раствору.
    Объединенный раствор выпаривают досуха, сухой остаток сма­
чивают 1—2 см3 соляной кислоты, прибавляют 100—150 см3 воды
и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор осторожно
добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и снова на­
гревают до кипения, кипятят в течение 15—20 мин, а затем остав­
ляют раствор с осадком для полной коагуляции на 12 ч при ком­
натной температуре.
    2.2.3. Раствор фильтруют через плотный фильтр, уплотненный
небольшим количеством фильтробумажной массы, осадок количе­
ственно переносят на фильтр и промывают серной кислотой, раз­
бавленной 1:1000, до исчезновения хлорид-ионов (проба с рас­
твором азотнокислого серебра).
    2.2.4. Если проба содержит свинец, осадок на фильтре после
промывания серной кислотой дополнительно промывают 6—8 раз
теплым раствором уксуснокислого аммония (600 г/дм3) и 3—4
раза теплой водой.
    2.2.5. При отсутствии в пробе стронция фильтр с осадком поме­
шают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый
тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—850°С в те­
чение 30 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
    2.2.6. При наличии в пробе стронция фильтр с осадком суль­
фатов высушивают, озоляют и прокаливают при 600—700еС, до-