ГОСТ 22760-77

ГОСТ 22760-77


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                            МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
                              ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                 ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА



                                     Издание официальное




                                            C m wapnw+ofM
                                                  2009




кружева москва

УДК 637.127.6:543.85:006.354                                                                  Группа И19

М   Е   Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т


                         МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

                Гравиметрический метод определения жира                                   ГОСТ
                                                                                       22760-77
                      Milk products. Gravimetric method for
                           determination of fat content

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

                                                                                    Дата введения 01.01.79

     Настоящий стандарт распространяется па молоко (цельное, обезжиренное сырое, пастеризован­
ное. гомогенизированное), сливки и молочные продукты без сахарозы (кисломолочные напитки,
творог, сухое молоко) и устанавливает гравиметрический метод определения жира по Розе-Готлибу.
     Метод предназначен для проведения государстве иных испытаний приборов, а также при разра­
ботке ускоренных методов определения жира.
     Сущность метода заключается в экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора молока
диэтиловым и петролейиым эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.

                                             1. ОТБОР ПРОБ
     1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928. ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                            2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     2.1. Весы лабораторные 2-го класса точностн с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой
поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104*.
     Шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или
шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0.035А.
     Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответствии с приложением), сосуды,
колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.
     Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым. а затем петролейиым эфирами, после чего
помешают на 20 мин в воду при температуре 60 'С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения
водой перед использованием.
     Колбы тонкостенные вместимостью от 150 до 250 см* по ГОСТ 25336.
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для пере­
гонки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336; баня водяная с обогревом.
     Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 'С, с
ценой деления шкалы 1 *С, с диапазоном измерения от 100 до 200 "С, с ценой деления I ‘С.
     Материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, не ломкий при употреблении:
стеклянные шарики или кусочки карборунда.
     Катьций хлористый технический кальцинированный по ГОСТ 450 прокаленный.
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%.
     Аммиак по ГОСТ 3760, водный раствор с массовой долей аммиака 25%.
     Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962**.
     * С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.
     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена
      *
                                                                          © Издательство стандартов, 1977
                                                                           © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

ГОСТ 22760-77 С. 2

      Центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах по
ТУ 2 7 -3 2 -2 6 .
      Растворители:
     эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;
     эфир петролейный по ТУ 6—02—1244;
     растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении
равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.2. Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч. д. а.), не должны оставлять осадка
больше, чем при контрольном опыте. Если масса осадка при контрольном опыте превышает 0.0005 г,
реактивы подвергают очистке перегонкой с 1 г молочного жира на I см5 растворителя.
     2.3. Для проверки наличия перекисей вдиэтиловом эфире в колбу с притертой пробкой (предва­
рительно ополоснутую диэтиловым эфиром) вносят I см3свежеприготовленного 10%-ного йодистого
калия и 10см 'ди этилового эфира. Все это встряхивают и выдерживают в течение 1 мин. Слой эфира
при этом не должен желтеть.

                                  3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Пробу молока, сливок или кисломолочных напитков доводят до (20±2) *С, тщательно пере­
мешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встря­
хивают. чтобы не вызвать их вспенивания или сбивания молочного жира.
     В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках и кисломолочных напитках пробу
при осторожном перемешивании медленно нагревают до (40±2) *С. тщательно перемешивают и быст­
ро охлаждают до (20±2) “С.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                   4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Колбу для перегонки вместе с материалом, облетающим кипение (стеклянные шарики или
кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу при (102±2) *С или в вакуум-сушильном
шкафу при 70—75 *С и давлении 6,66 Па в течение 0.5—1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20±2) *С и
взвешивают.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     4.2. П е р в о е э к с т р а г и р о в а н и е
     4.2.1.       Масса навески продукта с массовой долей жира до 5 % — от 10 до 11 г. Массу навески
продукта с массовой долей жира более 5% (/ир) в граммах вычисляют по формуле
                                               т -- 50
                                               т,,
     где Ж] — массовая доля жира, установленная по ГОСТ 5867*, %.
     Навеску молока, сливок, кисломолочных напитков помешают в экстрактор, сосуд (колбу) для
экстрагирования. Навеску творога помешают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и до­
бавляют от 6 до 8 см ’ дистиллированной воды. Навеску сухого молока помещают в экстрактор, сосуд
(колбу) для экстрагирования и добавляют от 9 до 19 c m j дистиллированной воды. Затем экстрактор,
сосуд или колбу для экстрагирования с навеской творога или сухого молока помешают в водяную
баню с температу рой воды (38±2) ‘С и перемешивают до получения однородного раствора.
     В экстрактор или колбу (сосуд) для экстрагирования с продуктом вводят 1,5 см3 25%-ного
раствора аммиака и тщательно перемешивают, приливают 10 см’ этилового спирта и аккуратно смеши­
вают, не закрывая.
     Добавляют 25 см5д иэтилового эфира, закрывают экстрактор, сосуд (колбу) и интенсивно встря­
хивают. переворачивая его в течение 1 мин. При необходимости охлаждают сосуд в проточной воде.
     Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см3 петролейного эфира, предварительно сполос­
нув пробку и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) так. чтобы растворитель попал внутрь. Закрыва­
ют экстрактор, сосуд (колбу), встряхивают, переворачивая его в течение 30 с, и центрифугируют в

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457—99 в части определения жира в сычуж­
ных и плавленных сырах.

С. 3 ГОСТ 22760-77

течение (15±1) мин или осташяют в покое до тех пор. пока верхний слой жидкости не станет
прозрачным и четко не отделится от водного слоя.
      4.2.2. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) смешанным
растворителем, сливая его внутрь экстрактора, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возмож­
ности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки.
      Для облегчения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить
дистиллированную воду с целью поднятия поверхности раздела между двумя слоями.
      4.2.3. Ополаскивают внутреннюю и внешнюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для
экстрагирования смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки.
      4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      4.2.4. Добавляют 5 см5 этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополас­
кивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.
      (Введен дополнительно, Изм. № 2).
      4.3. В т о р о е э к с т р а г и р о в а н и е
      4.3.1. Второе экстрагирование проводят в соответствии с п. 4.2, используя 15 см3 диэтилового и
15 см5 петролейного эфиров.
      4.4. Т р е т ь е э к с т р а г и р о в а н и е
      4.4.1. Третье экстрагирование проводят по пп. 4.2.1 и 4.2.2, используя 15 см' диэтилового и 15 см*
петролейного эфиров.
      4.4.2. При анализе обезжиренного молока третье экстрагирование не проводят.
      4.5. О п р е д е л е н и е      массы        экстрагированного               жира
      4.5.1. Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно боль­
ше растворителей и этилового спирта.
      4.5.2. После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в горизонтальном положении в
сушильном шкафу при ( 102±2) *С или в вакуумном шкафу при 70—75 ’С и давлении 6.66 Па влечение
1 ч. Колбу помешают в эксикатор для охлаждения до (20±2) 'С и взвешивают.
      Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение
30—60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более
0,0003 г.
      Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов
принимают результаты предыдущего взвешивания.
      Разность между массами кап б с жиром по п. 4.5.2 и без жира по п. 4.1, доведенными до постоян­
ной массы, представляет массу экстрагированного жира.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      4.5.3. Для установления, что все экстрагированное вещество является жиром, в колбу для пере­
гонки добавляют 15—25 см* петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного
растворения экстрагированного вещества.
      4.5.4. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью
экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают вне­
шнюю сторону горлышка капбы растворителем.
      Далее поступают аналогично п. 4.5.2.
      Разность между массами колб с жиром по п. 4.5.2 и окончательной после экстрагирования жира
петролейном эфиром, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
      4.6. Одновременно с определением жира в молоке, сливках или молочных продуктах без сахаро­
зы проводят контрольный опыт с 10 см3 дистиллированной воды, используя те же реактивы.
      Контрольный опыт проводят по пп. 4.1, 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                   5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массову ю долю жира в пробе Ж2, %, вычисляют по формуле

                                            (Ш|
                                       -             т
где т — масса навески, г;
   /я, — масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;