ГОСТ 19863.9-91

УДК 669.715.543.06 : 006.354 Групна В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОЛЯ ET ини инж TST A

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения ниобия гост

Titanium alloys, ee
Methods for the determination of niobium 19865.9—91

OKCTY 1709

Дата введения _ 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при мас-
совой доле от 0,1 до 5,0%} н атомно-абсорбционный (при массо-
вой доле от 0,5 до 5,0%) методы определения ннобия.

1, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа --по ГОСТ 25086
с дополнением

LLL. За результат анализа принимают среднее арифметиче-
ское результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
С РЕАГЕНТОМ 1-(2-пнриднл-А30 )-РЕЗОРЦИНОМ (ПАР)
(при массовой доле инобия от 0,5 до 5,0%)

2.1. Сущность метода

Мезод основан на растворении пробы в растворе серной кисло-
ты, образовании в растворе соляной кислоты 0,75 моль/дм? окра-
шенного оранжево-красного комплекса с ПАР и измерении опти-
ческой плотности раствора при длине волны 536 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Печь муфельная с терморегулятором.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6—09—1678.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плозностью 1,84 rem, раствор
1:3

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 r/em?, раствор
1 моль/дмз,

Издание официальное
Настоящий стандарт ме может быть полностью наи частично воспроизведен,
тиражировам и распространем без разрешения Госстанларта
70

ГОСТ 19863.9—91 С. 2

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дмз. |
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 ran’.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Соль  динатриевая — этилендиамин — ММХ’,№-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль!
[дыз: 4,65 г трилона помещают в коническую колбу вместимостью.
250 смз, приливают 100 см? воды и растворяют при слабом нагре-
вании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют
в мерную колбу вместимостью 1000 см?, доливают водой до метки
и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Пятиокись ниобия.

Стандартный раствор ниобия: 0,0715 г пятиокисн ниобия силав-
ляют в кварцевом или платиновом тигле с 3 г лиросернокислого
калия при температуре (800-+:10)°С в муфельшой печи. После ох-
лаждения тигель помещают в стакаи вместимостью 400 см?, при-
ливают 75 см? раствора винной кислоты и выщелачивают плав ири
нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 500 смз, доливают водой до
метки и перемешивают.

1 смз раствора содержит 0,0001 г ниобия.

1-(2-пнридил-азо)-резорцин мононатриевая соль (ПАР), pac-
твор 1 г/дмз: 0,1 г реагента растворяют в 100 см? воды.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в коническую кол-
бу вместимостью 100 см?, приливают 15 см? раствора серной кис-
лоты и нагревают до лолного растворения.

Для проведения контрольного опыта таким же образом раство-
ряют 0,1 г титана.

В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидро-
ксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, лесять капель в
избыток и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, приливают 15 см? раствора винной кислоты, перели-
вают в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают водой до
метки и перемешивают.

2.3.2, Аликвотную часть раствора согласно табл. | помещают з
мерную колбу вместимостью 50 смз, приливают 1 см? раствора вии-
ной кислоты, 1 смз ро: трилона Б, 38,5 ex) раствора соляной
кислоты, | см? раствора ПАР, доливают водой до метки н пере»
мешивают.

Таблица 1

Массопаю доля ниобия, % Объем злнкзотной части, смз

Or 0,5 до 2,5 включ.
Св. 2.5 > 5.0 »

2,5
1

Ш

©. 3 ГОСТ 19863.9-~91

2.3.3, Оптическую плотность раствора измеряют через | ч при
ние волны 536 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя

MM.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта со
всеми используемыми в анализе реактивами по пи. 2.3.1, 2.3.2.

2.3.4. Массовую долю ннобия рассчитывают по градуировочно-
му графику.

2.3.5. Построение градуировочного графика

2.3.5.1. При массовой доле ниобня от 0,5 до 2,5%

В восемь мерных колб вместимостью по 50 смз приливают по
2,5 см? раствора титана, в семь из них отмеряюг 0.1; 0,2; 0,3; 0,4;
49,5; 0,6; 0,7 смз стандартного раствора ннобия, что соответствует
%.00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г нио-
бия.

2.3.52. При массовой доле ниобия от 2,5 до 5,0%

В восемь мерных колб вместимостью по 50 см? приливают по
1 смз раствора титана, в семь из них отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5;
"0,6; 0,7 см? стандартного раствора ниобия, что соответствует
0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г нно-
Gua.

2.3.5.3. К растворам в колбах, приготовленным ио пи, 2.3.5.1 и

‚ приливают по | см? раствора винной кислоты и далее по-
ают по пи. 2.3.2 и 2.3.3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен нио-
бий.

По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам ниобия строят градупровочный гра-
фик

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ннобия (Х) в процентах вычисляют по
«формуле

сту

X= —™.100, (1)

где т — масса ниобия в растворе пробы, найденная по градуиро-
вочному графику, г;
т! — масса навески пробы в соответствующей аликвотной ча-
сти раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-
iui, указанных 8 табл. 2.

72

ГОСТ 19863.95—91 С. 4

Таблица 2

Аберлютнов допусквемов расхождение, %,
Массовая долл инобии, % редультатов параллельных результатов.
овределений анализа
т
Or 0,50 20 1,00 вкаюч. 9,04 0.05
бе. 100 9 250 > | 0,06 007
> 2.50 > 500 » ое 0,15

3, ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД. ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
C СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С
{при массовой доле ниобия от 0,1 до 1,5%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе серной кисло-
ты, образовании в растворе соляной кислоты | моль/дм? сине-фно-
летового комплексного соединения ниобий — сульфохлорфенол С-
тартрат и измерении оптической плотности раствора при длине
волны 650 нм.

Влияние титана, циркония и железа устраняют введением, с0-
ответственно, виниой кислоты, трилона Б и гидроксвламина гид-
рохлорнда.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Слектрофотометр или фотозлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные no TY 6—09—1678.

й Киелота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 r/c’, раствор
:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/ем® и рас-

лвор 1; 1.

Кнелота винная по ГОСТ 5817, растворы 30 г/дмз и 200 г/дм?.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм?.

Калий пиросервокислый по ГОСТ 7172.

Соль динатриевая этнленднамин — №, №, №, №-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль)
/au3 (готовят по п. 2.2).

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Пятиокись ниобия.

Стандартные растворы ниобия

Раствор А — готовят поп 2.2.

1 смз раствора А содержит 0,0001 г ннобия.

Раствор Б (свежеприготовленный):; 10 см? раствора А перено-
car пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают
раствором винной кислоты 30 г/дм? до метки и перемешивают.

1 ем? растаора Б содержит 0,00001 г ннобня.

7
2