Межгосударственный стандарт
ГОСТ 19863.11-91
Сплавы титановые. Метод определения палладия
Titanium alloys. Method for the determination of palladium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.715.543.06 : 4)06.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗ А ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Метод определения палладия ГОСТ
Titanium alloys 10863. 11—91
Method for the determination of palladium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.92
Настоящий сгандзрт устанавливает фотометрический метод оп
ределения палладия (при массовой доле от 0.05 до 1,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086
с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче
ское результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори-
стоводородной кислотах в присутствии винной кислоты, образова
нии при pH 1 комплексного соединения палладия с нитрозо-Р-
солью, окрашенного в красно-оранжевый цвет, и измерении опти
ческой плотности раствора при длине волны 510 нм. Окраска комп
лекса устойчива в течение одних суток.
Определению нс мешает ниобий, молибден, ванадий, алюминий;
мешают цирконий я хром при их соотношении к палладию более
чем 1 :1 .
3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотозлекгроколорнметр.
Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100°С с це
ной деления Г.
Издание официальное
Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен,
«иражироваи к распространен без разрешения Госстандарта СССР
86
центр сертификатов2
Страница 2
ГОСТ 19S63.II—91 С. 2
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и рас
твор 1: 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной
кислоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофторнстоводородная: к 280 см3 фтористоводород
ной кислоты при температуре (10±2)*С добавляют порциями 130 г
борной кислоты н перемешивают. Реактив готовят и хранят в по
лиэтиленовой посуде.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3.
Палладий по ГОСТ 13162 марки Пд99,9.
Стандартный раствор палладия: 0.1 г палладия помешают в
стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см4 смеси кислот,
умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до су
хих солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха. Операцию повторяют.
Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, прилива
ют 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение I мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе
ремешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г палладия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой в соответствии с габл. 1 помешают
в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соля
ной кислоты, 2 см4 борофтористоводородной кислоты, 10 см3 рас
твора винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до
полного растворения.
Таблица 1
Mtcгохза доля валааони. *л М асса кг осеки пробы, г
От 0,1)5 до 0.2 включ. 0.5
С». 0.2 » 0,5 » 0.25
> 0,5 * 1,0 » 0.1
В раствор добавляют 5—10 капель азотной кислоты до прекра
щения выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой ок
раски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, до
бавляют 20 см3 раствора винной кислоты, переводят в мерную кол-
873
Страница 3
С 3 ГОСТ 19663.11—91
бу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемеши
вают.
4.2. Аликвотную часть раствора 10 см* переносят в коническую
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 80 см3, прилива
ют 10 см* раствора нитроэо-Р-соли и нагревают до кипения.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
4.3. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны
510 нм в кювете е толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Рас
твором сравнения служит раствор контрольного опыта, который
готовят по п. 4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.
Массовую долю палладия определяют по градуировочному гра
фику.
4.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см*
отмеряют из микробюрстки 0,2; 0,4; 0.6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см*
стандартного раствора палладия, приливают по 1 см* раствора со
ляной кислоты, по 80 см* воды и далее продолжают по па. 4.2 и
4.3.
Раствором сравнения служит раствор, в который нс введен пал
ладий. /
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам палладия строят градуировочный
график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по
формуле
X - -£ --.1 0 0 ,
т,
где т — масса палладия в растворе пробы, найденная по градуи
ровочному графику, г;
rth — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений,
указанных в табл. 2.
Таблица 2
А бсолю тное д опускаем ое р ас х о ж д ен и е, %
МлссОиля холи п л л .и д а и . % р н ту аьтато в п арвллелкн ы х резу л ьтато в
определений ш али*
О т 0 .0 5 0 ДО 0 .1 0 0 я к л ю ч . 0 .0 0 8 0 .0 1 0
С и О.Ю О » 0 .2 5 0 » 0 .0 1 5 0 .0 2 0
» 0 .2 5 0 » 0 .5 0 0 » 0 .0 2 5 0 ,0 3 0
» 0 .5 0 >1.00 » 0 .0 4 0 .0 5
884
Страница 4
ГОСТ 19863.11—91 С 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про
мышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук;
Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 5.05.91 N t 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.11—80
4. Периодичность проверки — 5 лет
$. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН
ТЫ
О бош ачепие Н ТД,
н а х отсриП д н и ссы лка Н о м ер р а з д е л а , оуикт*
ГОСТ 3 ! 18— 77 3
ГО СТ 4-161 - 7 7 3
ГОСТ $ 8 1 7 -7 7 3
ГО СТ 0656— 75 3
ГО СТ 10484— 78 3
ГОСТ 13462— 79 3
ГОСТ 2 5 0 8 6 -8 7 1.1
69
ГОСТ 19863.11-91История статуса
Подтверждённых событий пока нет.