ГОСТ 19863.14-91

УДК 669.715 543.06 : 006.354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА-ССР
ик река ЕЕ ЕЕ три пи

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения меди гост

Titanium alloys ae
Methods for the determination of copper 19863.14—91

OKCTY 1709

Дата ppexenua_ 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас-
совой доле от 0,01 до 0,4%) и атомно-абсорбиионный (прн Macco-
вой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением,

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче-
<кое результатов двух параллельных определений.

2, ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД, ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущиость метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и боро-
фтористоводородной кислот, образовании при pH 9 синего комп-
лексного соединения медн с купризоном и измерении оптической
плотности раствора при длине волны 595 нм.

22. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

НЫ соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см? и рас-
твор 2; 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35— 1,40 г/см? и
раствор 1:1,

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см? фтористоводород-
ной кислоты при температуре (10-=2)°С добавляют порциями 130 г

Издание офникальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта CCCP

107

С. 2 ГОСТ 19863.14—91

борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в по-
лиэтнленовой посуде,

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм? и
0,5 моль/дм?.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм3.

Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дм?.

Буферный раствор борнокислого натрия, pH 9; 13,45 г борной
кислоты помещают в стакан вместимостью 500 смз, приливают
350 см? воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают
до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вмести-
мостью 500 см?, приливают 65 см? раствора гндроксида натрия
0,5 моль/дм?, доливают водой до метки и перемешивают,

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, раствор 1; |.

Бис- (циклогексанон) -оксалилдигидразон (купризон) по
6-09-14-1380, раствор 5 г/дм: 0,25 г купризона помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см?, растворяют в 40 см* раствора этило-
вого спирта, доливают раствором спирта до метки и перемеши-
вают.

Мель по ГОСТ 859 марки MOO.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 сы?,
приливают 25 см? раствора азотной кислоты, растворяют сначала
при комнатной температуре, затем нагревают до полного раство-
рення навески и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают до комнат-
ной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 сы?, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смз раствора А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 10 см? раствора А переносят пипеткой в мерную
колбу вместимостью 500 ex}, доливают водой до метки и переме-
шивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смз раствора Б содержит 0,00001 г меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы согласно табл. | помещают в коническую
колбу вместимостью 100 смз, приливают 30 см? раствора соляной
кислоты, 1,5 em? борофтористоводородной кислоты и растворяют
при умеренном нагревании.

Таблица 1
Maccotan доля меди, % Macca навески пробы, г
От 6.01 до 0,10 вкаюя. 1
Св, 0,10 > 025 > 05
» 0.25 › 040 » 0,25

ГОСТ 19563.14—91 С. 3

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезнове-”
ния фиолетовой окраски, затем в избыток 2—3 капли, кипятят 2—
3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную
колбу вместимостью 250 eM, доливают водой до метки и переме-
иивают.

2.3.2. Алнквотную часть раствора 5 см? переносят в мерную
колбу вместимостью 50 смз, приливают 8 em? раствора лимонно-
кислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейзрального
красного и из бюретки медленно, при перемешивании прнливают
раствор гидроксида натрия 100 г/дм? до изменения окраски индика-
тора из красной в бледно-желтую и | см? раствора гидроксида
натрия в избытск. Приливают 5 смз буферного раствора с pH 9,
1 см? раствора купризона, доливают водой до метки и перемеши-
вают.

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мии
при длине волны 595 нм в кювете с толщиной фотометрируемого
слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую
плотность раствора контрольного опыта, который TOTOBAT по
пп. 2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе,

Массовую долю меди рассчитывают по градунровочному гра-
фику.

2.34. Построение градунровочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью ло 50 см? отмеря-
wr 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см? стандартного раствора Б, что
соответствует 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002;
0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8—10 cx? воды и продол-
жают по пи. 2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служиг раствор,
в который не введена медь,

По полученным значениям оптической плотности растворов Ht
соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (Х) в процентах вычисляют по фор-
муле

т
хи, (1)

где M— масса меди в растворе пробы, найденная по градунро-
вочному графику, г;
ти — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны презышать значе-
ний, указанных в табл. 2.

109

С. 4 ГОСТ 19863.14—81

Таблица 2
| Agconwrnoe хопускасиое расхождение, $.

Массовая дряя меди, % результатов параялельных еды
саределений | ня
Or 0,010 до 0,080 включ. 0,005 0,007
0,030 > 0100» 0,007 0.012
> 0,100 > 0,250 > 0,025
> 0250 > 0400 » 0,038

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори-
стоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции меди при
дание волны 324,8 нм в пламени ацетнлен — воздух.

3,2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
RHA для меди,

Ацетилен ло ГОСТ 5457.

ен аа по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см?, раство-
ры wl:

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 гум? и
раствор 1: 1.

Кислота qropecromoagponnas no ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная:, к 280 смз фтористоводород-
ной кислоты при температуре (10+2)°C добавляют порциями 130 г
борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в по-
лиэтиленовой посуде

Титан rvouar sil по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы тигана

Раствор A, 20 г/дмз: 4 г титана помешают в коническую колбу
вместимостью 250 смз, добавляют 160 см? раствора соляной кисло-
ты 2:1, 8 смз борофтористоводородной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании. После растворения навески добавляют
2 см? азотной кислоты и кипятят раствор в течение | мнн. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 200 cm, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор B, 10 г/дмз; | г тигана помещают в коническую колбу
вместимостью 250 смз, добавляют 80 см? раствора соляной кисло-
ты 2:1, 4 см? борофтористоводородной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании. После растворения навсски добавляют
двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение
1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят

по