ГОСТ 19863.8-91

УДК 669.715.543.06 : 006.354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
и кие

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения молибдена гост

Titanium alloys. я
Methods for the determination of molybdenum 16863.8—61

OKCTY 1709

Дата введения _01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас-
совой доле от 0,01 до 15,0%), атомно-абсорбщионный (при массо-
вой доле от 0,05 до 15,0%) и дифференциальный фотометрический
(при массовой доле от 28 до 36%) методы определения молибдена.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа -- по ГОСТ 25086
с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче-
ское результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов серной
и борофтористоводородной киелот или в растворе серной кислоты,
восстановлении шестивалентного молибдена унитиолом до пятива-
лентного, образовании в растворе соляной кислоты 1,5--2,0 моль’
{дм окрашенного в желтый цвет комплексного соединения молиб-
дена с унитиолом и измерении оптической плотности раствора при
длине волны 370 им.

Определению мешают палладий, рений и медь. Мешающее
влияние меди при соотношении меди и молибдена |: 1, но при мас-
совой доле меди не более 0,5% устраняют введением тномочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.

Издание официальное
Настоящий стандарт ne может быть полностью HAH частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстаиларта СССР

59

С. 2 ГОСТ 19863,8—91

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 rien, раство-
ры 1:2 н7: 93.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см*, раство-
ры 1: Ти 1 моль/ды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см? и
раствор 1:

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см? фтористоводород-
ной кислоты при температуре (10-+2)°С добавляют порциями 130 г
борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в по-
лиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат натрия (унитиол), раствор
50 r/am® (пригоден для работы в течение двух месяцев при хране-
нии в темном месте в склянке с притертой пробкой).

Тномочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмз.

Молибден высокой чистоты по ТУ 48-19-69, содержащий не ме-
нее 99,5% молибдена.

Стандартный раствор молибдена: 0.1 г молибдена помещают в
коническую колбу вместимостью 250 смз, приливают 10 см? растзо-
ра азотной кислоты и нагревают до полного растворения. К pac-
твору приливают 20 см? раствора серной кислоты 1:2, выпарива-
ют до появления густых белых паров и продолжают нагревание в
течение 3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной темперагуры, приливают
50 сы? воды, перемешивают и снова выпаривают до появления гус-
тых белых паров. К охлажденному остатку приливают 100 см?
раствора серной кислоты 7:93, охлаждают до комнатной темпе-
ратуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смз, до-
ливаютг водой до метки и перемешивают.

| смз раствора содержит 0,0001 г молибдена,

2.3. Проведение анализа

2,3.1. Назвеску пробы массой | г в соответствии с Taba. 1 поме-
щают в коническую колбу вместимостью 250 смз, приливают 30 см?
раствора серной кислоты 1:2, | см? борофтористоводородной кис-
лоты и умеренно нагревают до полного растворения.

Навеску пробы массой 0,5 или 0,25 г в соответствии с табл, 1
растворяют в 30 см? раствора серной кислоты 1 :2 при нагревании.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезно-
вения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток, выиаривают до
появления густых белых паров и продолжают нагревание в тече-
ине 2—3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, осторожно при.
ливают 50 см? воды н кипятят в течение 1—2 мин.

При наличии в сплаве хрома операцию выпаривания и кипя-
«ения повторяют.

50

ГОСТ 19863.8—91 С. 3

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, доливают
водой до метки и перемешивают.

Таблица 1
T
‚  Macea | Вместимость | Объем Baeza
Macconan доля молибдена, & | намеки | coun |) aaxsmomod | sooner, мм
т | Kant зветы <
Or 0,01 до 0,1 включ 1 100 10 5
Св. 01 » 05 › Os 100 5 5
205» Ш > 0,5 250 10 10
> 10 > 40 » 05 230 5 10
> 40 > 100 > 05 230 25 10
> 100 > 150 > 025 230 20 10

2.3.2. Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 50 смз, приливают 15 см? раствора соляной кисло
ты 1:1, 5 см? раствора унитиола, доливают водой до метки и пе»
ремешивают.

2.3.3. При наличии в сплаве меди к аликвотной части раствора
в мерной колбе вместимостью 50 см? приливают 15 см? раствора
тномочевины, выдерживают 10 мин, приливают 10 см? раствора
соляной кислоты 1:1, 3 см? раствора унитнола, доливают водой до
метки и перемешивают.

2.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин,
но не позднее чем через 50 мин при длине волны 370 нм в кюветах
с толщиной фотометрируемого слоя в соответствии с табл. 1. Рас-
твором сравнения служит раствор контрольного опыта со всеми ис-
пользуемыми в анализе реактивами.

2.3.5, Массовую долю молибдена вычисляют по градуировоч-
ному гра ику.

2.3.6. Построение градуировочного графика

2.3.6.1. При массовой доле молибдена от 0,01 до 0,5%

В девять мерных колб вместимостью по 50 cm? приливают по
5 см? или по 10 см? раствора контрольного опыта, в восемь из них
отмеряют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 смз стапдартного os
твора молибдена, что соответствует 0.00001; 0,00002; 0,00
0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 г молибдена, и пролол-
жают по пи. 2.3.2 и 2.3.4.

2.3.6.2. При массовой доле молибдена от 0,5 до 15,0%

В десять мерных колб вместимостью по 50 см? приливают по
5 см? раствора контрольного опыта, в девять из них отмеряют 0,5;
1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см? стандартного раствора молиб-
eka, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004:
0,0005; 0,0006; 0,0007, 0,0008 г молибдена, приливают no 15 смз
раствора соляной кислоты 1:1 и продолжают по па. 2.3.2 и 23.4.

в

С. 4 ГОСТ 19873.8—91

Растворами сравнения служат растворы, в которые He введен
молибден.

По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам молибдена строят градуировочный

афик.

.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю молибдена (Х) в процентах вычисляют

по формуле

a
X= —Z--100, (0)

где т — масса молибдена в растворе пробы, найденная по гра-
дунровочному графику, г;
т, — масса пробы в соответствующей аликвотной части рас-
твора, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-
ний, указанных в табл, 2

Таблипа 2
`Абсототиое дотускдемое расхождение, $
Масковая доля мохибдин», % — | релультатов параллельных peaysuraroo
‘спредехений ‘sean
Or 0010 до 6,030 my | 0,005 | 0,007
Ca, 0,030 > 6,060 . 9007 0,009
» 006 › 65 4 9.01 0,02
> 015 >» 030 | 0.02 073
» 030 >» O60 > | 9.03 Е 0,04
» 060 ам > 0,05 0.07
» 150 > 3,00 > a 0,10
> 300 › 50 > 0.15 9.20
* 500 » 000 > | 0.25 | 030
2 100 > 150 |

03 | on

‚ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

*

31, Сущность метода

Метод оскован на растворении пробы в соляной и борофтори-
сговодородной кислотах и измерении атомной абсорбции молибде-
на при данне волны 313,3 им в пламени ацетилен -- закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
ния для молибдена.

Ацетнлен no ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см? и раство-
гы2:1, 1:1

62