ГОСТ 19863.2-91

УДК 669.715.543.06 : 006.354                                   Группа B5ft
                              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗ А       ССР



                                             СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                           Методы определения ванадия                    ГОСТ
                                                 Titanium alloys.                     19863.2—91
                                    Methods for the determination of vanadium


                             ОКСТУ 1709


                                                                                 Дага введения 01.07.92

                                 Настоящий стандарт'устанавливает тнгрнметрический (при мас­
                             совой доле от 0.1 до 6,0%) и атом но-абсорбционный (при массо-
                             Boft доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия.

                                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086
                             с дополнением.
                                1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
                             ское результатов двух параллельных определений.

                                    2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
                                2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                                Метод основан на растворении пробы в смеси серной и боро-
                             фтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного
                             марганцовокислым калием и титровании его раствором двойной
                             сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с феннл-
                             антраниловон кислотой в качестве индикатора.
                                2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                                Шкаф сушильный с терморегулятором.
                                Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см3, раство­
                             ры 1: 1 и 1 :5-
                                Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35— 1,40 г/см3,
                             раствор 1: 1.
                                Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
                                Кислота борная по ГОСТ 9656.
                                Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фторнстоьодород-

                             Издание официальное
                               Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                    тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                                   II




ультразвуковой дефектоскоп

С 2 ГОСТ 19SG3.2—91

ной кислоты при температуре ( 1 0 ± 2 ) вС добавляют порциями
130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят
в полиэтиленовой посуде.
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. раствор 10 г/дм*.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20190. раствор 0,1 моль/дм3.
    Натрий углекислый но ГОСТ 83.
    Кислота N-фснилантраниловая по ТУ 609-3501, раствор
2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью
100 см3, растворяют при нагревании в 50 ем5 воды, добавляют 0,2 г
феннлантраннловой кислоты, перемешивают, охлаждают до ком­
натной температуры и доливают водой до 100 см*.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и
0,02 моль/дм3: 29,42 или 5.88 г перекристаллнзованного дву.хромо­
вокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в 500 см* воды, доливают водой до метки и переме­
шивают.
    Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия поме­
щают в стакан вместимостью 400 см*, приливают 150 см9 воды и
растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешива­
нии выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаж­
дается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от­
сасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высу­
шивают 2—3 ч при температуре (102±2)°С , измельчают и оконча­
тельно высушивают при температуре (2 0 0 + 5 )°С в течение 10—
12 ч.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) по ГОСТ 4208, растворы 0.1 и 0.02 моль/дм3: 39,5 или 7.9 г
соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворя­
ют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты
1: 1 , охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и псрсмс-
шивают.
    Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую),
Т выраженную в г/см3 ванадия (7 ), вычисляют по формуле
                         Г = 0,005095-А/,                  (1)
где 0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора (тео­
               ретическая), выраженная в г/см3 ванадия',
           К — соотношение между растворами двулромовокисло-
               го калия и соли Мора.
    Устанавливают соотношение К между растворами двухромово-
кислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью
но 250 см3 переносят по 10 см3 раствора двухромовокислого калия
0,1 или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3 водой, приливают
по 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 5, перемешивают, добавля­
ют 5—6 капель феннлантраннловой кислоты н титруют соответст-
 12

ГОСТ 19563.2— 91 с 3

вующим раствором соли Мора до изменения окраски раствора из
сине-фиолетовой в зеленую.

              Соотношение                                                  ( 2)
 где Vt — объем раствора двухромовокислого калия, используемый
            для титрования, см3;
      V'a — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
            вание, см3.
   Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают пе­
ред его применением.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помеща­
ют в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 60 см3
раствора серной кислоты 1 :5. 2 см3 борофтористоводородной кис­
лоты и нагревают до полного растворения.
                                                      Таблица I

      М ассовая   доля ванадия, %        М асса   каосски    пробы ,   г




    О т 0,1 А О 1,0 вклю ч.                          1
    С з . 1 .0 * 3 .0 »                             0 .5
     > 3 ,0 > 6 .0    *                             0 .2 5


   В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты“до
исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпа­
ривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают
до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплям
раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой блед­
но-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор
щавелевой кислоты до обесцвечивания.
   Раствор титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дм3 при мас­
совой доле ванадия менее 0,5% или раствором 0,1 моль/дм3 при
массовой доле ванадия более 0,5% с 5—6 каплями индикатора —
фенилантраииловон кислоты до изменения окраски раствора из
сине-фиолетовой в зеленую.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.    Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по
формуле

                                                                           (3)
                                    nt
 где Т — установленная массовая концентрация раствора соли
         Мора, выраженная в г/см3 ванадия;
                                                                              13

С. 4 ГОСТ 19S63.2—91

        V3 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
              вание ванадия, см*;
        т — масса пробы, г.
   2.4.2.   Расхождения результатов не должны превышать значе­
ний, указанных н табл. 2.
                                                                      Таблица 2
                                          Абсолютов лооуемгиое рмколсомие. Ч>
  М*ссч«>я деля шилди*. Ч,      р г '. у д . т . » .'О н Пир1>ДЛйЛЫ1!.1Х   результатов
                                                                             ЛИд/ИГ)£

 Or 0,1 до 0,30 «ключ,                          0,01                          о.о;
 Св. О.ЗО » 0.75  »                             0.02                          0,03
  » 0.75 » 1.50   »                             0,05                          0406
  * 1.50 » 3,00    »                            0.08                          0.10
  » 3.00 » 6.00   »                             0,15                          ОД»


      3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

      3.1. С у щ н о с т ь   метода
   Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори­
стоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции ванадия
 при длине волны 318.5 нм в пламени ацетилен — закись азота.
    3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
ния для ванадия.
    Ацетилен по ГОСТ 5457.
   Закись азота медицинская.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 r/см8, раство­
ры 2 : 1 и 1: 1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—-1.40 г/см3.
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота борофторнстородородная: к 280 см3 фтористоводород­
ной кислоты при температуре (10 ± 2 )°С добавляют порциями
130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят
в полиэтиленовой посуде.
   Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
    Растворы титана
   Раствор А, 20 г/дм3: 4 г губчатого титана помещают в кониче­
скую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см* раствора со­
ляной кислоты 2 ; 1, 8 см3 борофторнстоводородиой кислоты я рас­
творяют при умеренном нагревании. После растворения навески
добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение
1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят
 14