ГОСТ 19863.3-91

УДК 6G9.715.C43.06 : 006.354                                    Группа В59
                             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          с т а н д а р т   СОЮЗ А      ССР


                                            СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                       Метод определения хрома и ванадия
                                                                                         ГОСТ
                                                 Titanium alloys.
                                          Method foe the determination                19863.3—91
                                          of chromium and vanadium

                             ОКСТУ 1709


                                                                                  Дата введения 01.07.92

                                 Настоящий стандарт устанавливает титримстрическнй метол
                             определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при
                             массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от
                             0.1 до 6.0%).

                                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1. Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 25086
                             с дополнением.
                                1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
                             ское результатов двух параллельных определений.

                                                            2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

                                Метод основан на растворении пробы в смеси серной и боро-
                             фторнстоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентно­
                             го марганцовокислым калием и титровании его раствором соли
                             Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окис­
                             лении хрома до шестнвалентного надсернокнслым аммонием в при­
                             сутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании сум­
                             мы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой
                             кислотой в качестве индикатора.

                                              3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                 Шкаф сушильный с терморегулятором.
                                 Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см3, растворы
                             1 : 1 и 1 :5.

                             Издание официальное
                               Настоящий стандарт не может Сыть полностью или частично воспроизведен,
                                    тиражирован и распространен O n ра«решении Госстандарта СССР
                                                                                                    19




выполнение проектных работ

С. 2 ГОСТ 19S03.3—91

    Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота борофтористоводороднаи: к 280 см3 фтористоводород­
ном кислоты при температуре (1 0 ± 2 )еС добавляют порциями
 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят
в полиэтиленовой посуде.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 т/дм3.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор
2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью
100 см3, растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0.2 г
феннланграниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до ком­
натной температуры н доливают водой до 100 см3.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и
0,02 моль/дм8: 29,42 или 5,88 г перекристаллнзованного двухромо*
вокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в 500 см* воды, доливают водой до метки и переме­
шивают.
    Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия поме­
шают п стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и
растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешива­
нии выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаж­
дается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают пу­
тем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой,
высушивают 2—3 ч при температуре (102^=2)°С, измельчают и
окончательно высушивают при температуре (200±5)°С в течение
 10— 12 ч.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 39,5 или 7,9 г
соли Мора помешают в стакан вместимостью 800 см* и растворя­
ют в 500 см3 волы, приливают 100 см3 раствора серной кислоты
1 :1 , охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и переме­
шивают.
    Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую),
выраженную в г/см3 хрома (Г), вычисляют по формуле
                             ?=0,001733 К ,                (1)
где 0.001733— м a cco d а я концентрация раствора соли Мора (тео­
               ретическая). выраженная в г/см3 хрома;
          К — соотношение между растворами двухромовокисло­
              го крлия и соли Мора.
 20

ГОСТ I98B3.3-91 С. 3

   Устанавливают соотношение А' между растворами двухромово-
кислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью
по 250 см3 переносят пипеткой по 10 см* раствора дв\хромовокис­
лого калия 0,1 или 0,02 моль/дм1, разбавляют до 100 си* ьодой,
приливают 20 см* раствора серной кислоты 1 : 5. перемешивают,
добавляют 5—6 капель раствора фенилантраннловен кис.хлы и
титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода синс-
фполеювой окраски растпора в зеленую.



 где V\ — объем раствора двухромовокислого калия, используе­
          мый для титрования, см3;
     Vg — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
          вание, см*.
   Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают
перед сто применением.
   .Массовую концентрацию растпора соли Мора (практическую),
выраженную в г/см3 ванадия (7"|), вычисляют по формуле
                         Г, =0,005095 К ,                    (3)
где 0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоре­
               тическая), выраженная в г/см3 ванадия.

                    4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

    4 I. Навеску пробы массой 1 г помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см1, приливают 70 см* раствора серной кисло­
ты 1 :5 , 2 см3 борофтор истоводо родной кислоты и нагревают до
латного растворения.
    В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезно­
вения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпаривают до
появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнат­
ной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплям раствор
марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розо­
вой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор ща­
велевой кислоты до обесцвечивания.
    Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентра­
цией 0,02 моль/дм* (при массовой доле ванадия менее 0,5%) или
0,1 моль/дм® (при массовой доле ванадия более 0,5%) с 5- 6 кап­
лями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения ок­
 раски рествора из сине-фиолетовой в зеленую.
    4.2. В раствор приливают 10 си® азотнокислого серебра, 30 см*
раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы
до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, ука-
                                                              21

С 4 ГОСТ 19863.3-91

зываюшего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают ки­
пятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем до­
бавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагревают раствор до
исчезновения малиновой окраски.
   Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют рас­
твором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 при
массовой доле хрома менее 0.5% или 0,1 моль/дм3 при массовой
доле хрома более 0.5% с 5—6 каплями индикатора — феннлангра-
ниловон кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолето­
вой в зеленую.

                                     5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  5.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                         х ~ _ГХ1^_.К)0,                                                 (4)
                                                     tit

 где 7\ — установленная массовая концентрация раствора соли
          .Мора, выраженная в г/см3 ванадия;
     Vз — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
          вание ванадия, см3;
     т — масса пробы, г.
   5.2. Массовую долю хрома (.V,) и процентах вычисляют по фор­
муле
                                        ■T S Y .C -y^ .ИХ),                                              (5)
                                               т
 где Г — установленная массовая концентрация раствора соли
           Мора, выражеиная в г/см3 хрома;
     1% — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
           вание суммы ванадия и хрома, см3.
   5.3. Расхождения результатов нс должны превышать значений,
указанных в таблице.

                                                   А Сохиотиое д о п ускаем ое р асх о ж д ен и е. %

        М ассово» д е л я .               р е зу л ьта то в п араллельн ы х           р е зу л ьтато в
                                                     оп ределений                        овалмэа


 В анадий
O r 0 .1 0 д о 0 .3 0 й к д к /ч .                     0.01                               0 .0 2
С в . 0 .3 0   * 0 ,7 5       »                        0,0 2                              0 ,0 3
 »    0 .7 5   > 1.5 0        *                        0.0 5                              0.0 6
 > 1 .5 0      * 3 .0 0       »                        0.08                               0 ,1 0
 >    3 .0 0   > 6 .0 0       »                        0 ,1 5                             0.20


  22