ГОСТ 19863.6-91

УДК 669.715.543.0b : 00в.354                                     Группа В59

                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А     ССР



                                СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                              Me i оды определения кремния                    ГОСТ
                                    Titanium alloys                        19863.6—91
                         Methods for the determination of silicon


                ОКСЛ У 1709


                                                                      Дата введения   01.07.92

                   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­
                совой доле от 0.01 до 0.5%) и атомно-абсорбционный (при массо­
                вой доле от 0,1 до 0,5%) методы определения кремния.

                                               I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                   1.1. Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 25086
                с дополнением.
                   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
                ское результатов двух параллельных определений.

                        2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

                   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                   Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образо­
                вании желтой формы кремнемолибденовой кислоты, восстановле­
                нии ее солью Мора до синей формы кремнемолибденовой кислоты
                н измерении оптической плотности раствора при длине волны
                625 нм.
                   Из разных аликвотных частей одного раствора пробы опреде­
                ляют массовую долю кремния и железа.
                   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                   Спектрофотометр пли фотоэлектроколориметр.
                   Печь муфельная с терморегулятором.
                   Фильтры обеззолсиные по ТУ 6-09-1678.
                   Адсорбент (мацерироваиная бумага): 100 г измельченных
                фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью

                Издание официальное
                  Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                  44




купить блузку

С. 2 ГОСТ 19363.в—


500 см5, приливают 300 см3 горячен воды и перемешивают мешал­
кой до получения однородной массы.
   Кислота фтор истоводород пая по ГОСТ 10484.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см’ и рас­
твор 1 :99.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см8 и раство­
ры I : 1, 1 : 3 и 1 : 99.
   Гидроксиламнна гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм5.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 5 г/дм5, готовят и
хранят в полиэтиленовой посуде.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765. перекрнсгаллизо-
ванный из спиртового раствора, раствор 100 г/дм3, свежеприготов­
ленный; готовят в полиэтиленовой посуде.
   Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония
помешают в стакан вместимостью I дм3, приливают 400 см5 воды,
нагревают до температуры (80±2)°С, растворяют при перемеши­
вании палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильт­
руют горячий раствор через плотный фильтр («синяя лента») в
стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлажда­
ют до температуры (10±2)°С и дают отстояться в течение 1 ч.
Пылавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера,
отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности («бе­
лая лента»).
   Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями
но 30 см3, после чего их равномерно распределяют на листе фильт­
ровальной бумаги, прикрыв вторым листом бумаги, и высушивают
на воздухе в течение 8— 10 ч.
   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) по ГОСТ 4208, раствор 50 г/дм3: 50 г реактива помешают в
стакан вместимостью 400 см*, приливают 200 см* раствора серной
кислоты 1 :99 и растворяют навеску при нагревании. Раствор
фильтруют через двойной складчатый плотный фильтр («синяя лен­
та») в коническую колбу вместимостью I дм3, прилипают 440 см5
раствора серной кислоты 1 : 1, охлаждают до комнатной темпера­
туры, приливают воду до объема 1 дм3 и перемешивают.
   Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
   Натрий кремнекислый мета 9-водный по ТУ 6-09-5337.
   Стандартный раствор кремния: 1 г кремнекислого натрия поме­
щают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 100 см3 воды,
прибавляют 1 см3 раствора гидроксида натрия и фильтруют рас­
твор через плотный складчатый фильтр («синяя лента») в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пере­
мешивают.
   Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
                                                                 45

ГОСТ 19863.6—91 С. 3

    1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.
   Для установления массовой концентрации кремния аликвотную
часть раствора 50 см3 помешают в фарфоровую чашку вмести­
мостью 200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, перемешива­
ют, выпаривают досуха, приливают 10 сма соляной кислоты и
вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см5 со­
ляной кислоты, 100 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют
в теплом месте плиты при температуре 50 -60°С иа 40 мин для
коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр сред­
ней плотности («белая лента») с адсорбентом и промывают восемь
раз горячим раствором соляной кислоты I : 99.
   Фильтр с осадком подсушивают, оголяют в платиновом тигле
и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000—1100°С
в течение 30 мин. Тигель охлаждают до комнатной температуры и
взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой
пинетки десять капель фтористоводородной кислоты, одну каплю
серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых ла­
ров серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в му­
фельной печи при температуре 1000— ПОО*С в течение 10 мин. ох­
лаждают до комнатной температуры н взвешивают.
   Массовую концентрацию кремния (Г), г/см3, вычисляют по
формуле
                              ~     ( / я — / * , ) -0 .4 6 7 5
                                                 V                -                        (1)
 где т — масса осадка до обработки фтористоводородной кисло­
           той, г;
     /Н[ — масса осадка после обработки фтористоводородной кис­
           лотой, г;
 0,4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния иа кремний;
       V — объем стандартного раствора, взятый для определения
           кремния, см3.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску пробы в соответствии с табл. 1 помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раство­
ра серной кислоты 1 :3 , накрывают колбу часовым стеклом или
воронкой и нагревают до растворения навески, поддерживая пер­
воначальный объем водой. Одновременно растворяют соответст­
вующую навеску губчатого титана.
                                                                                    Та бл ица I
       М ассовая доля кремния. 8»                                 Масса ивяссжи преем, г


       Ot 0.04 до 0.35 включ.                                                02
       Се. 0,35 » 0.5    »                                                   0.1

С. 4 ГОСТ 198Ю.6-91


    В раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гндро-
ксиламина до изчеэновеиия фиолетовой окраски, пять капель в из­
быток и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной тем­
пературы, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доли­
вают водой до метки и перемешивают.
    2.3.2. .Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят d мерную
колбу вместимостью 100 см3, прилипают 30 см3 воды, 10 см3 рас­
твора молибденовокнелого аммония. Раствор выдерживают в те­
чение 30 мни, приливают 30 см3 раствора серной кислоты 1 :3 и
перемешивают до полного растворения белого осадка.
    К прозрачному раствору приливают 10 см3 раствора соли Мо­
ра, доливают водой до метки и перемешивают.
    2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 м» и
при длине волны 625 нм в кювете с толщиной фогометрируеыого
слоя 50 мм при массовой доле кремния менее 0.1% и 30 мм при
массовой доле кремния более 0,1%. Раствором сравнения служит
аликвотная часть контрольного опыта, приготовленного но пп. 2.3.1,
2.3.2, со всеми используемыми в анализе реактивами.
    Массовую долю кремния рассчитывают по градуировочному
графику.
    2.3.4. Построение градуировочного графика
    В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 от­
меряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8: 0,9 см3 стандартного рас­
твора кремния, что соответствует 0,00001; 0.00002; 0,00003; 0,00004;
0.00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 г кремния, во все колбы
приливают по 10 см3 раствора титана, полученного по п. 2.3.1, и да­
лее продолжают по пп. 2.3.2, 2.3.3.
    Раствором сравнения служит раствор, в который не введен
кремний.
    По полученным значениям оптической плотноегн растворов н
соответствующим им массам кремния строят градуировочный гра­
 фик.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по
 формуле

                           А '- — — -100,                       ( 2)
                                 т,

 где m — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуи­
          ровочному графику, г;
     т, — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
   2.4.2.   Расхождения результатов не должны превышать значе­
ний, указанных в табл. 2.
6 -4 0 4                                                         47