ГОСТ 19863.5-91

УДК 669.715.543.06 : 006.354                                    Группа В59
                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          с т а н д а р т   с о ю з а   ССР


                                 СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                Методы определения желета                      ГОСТ
                                     Titanium alloys.                       19863.5— 91
                           Methods tor the determination oi iron


                  ОКСТУ 1709


                                                                       Дата введения 01.07.92

                     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­
                  совой доле от 0.01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массо­
                  вой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа.

                                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086
                  с дополнением.
                     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
                  ское результатов двух параллельных определений.

                          2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

                     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                     Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, восста­
                  новлении трехвалептного железа до двухвалентного гидрохлори­
                  дом гидроксиламина, образовании оранжевого комплекса двухва­
                  лентного железа с 1,10-фензнтролином при pH 5 и измерении оп­
                  тической плотности раствора при длине волны 510 нм.
                     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                     Кислота серная по ГОСТ 4202 плотностью 1,84 r/см3 и раствор
                  и з.


                  Мадаиие официальное
                   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                        тиражирован и распространен Сеа разрешении Госстандарта СССР
                   36




елецкое кружево

С 7 ГОСТ 19809.5—91

    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 r/см* к рас­
твор 1 : 1.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм*.
    1,10-фснантролин.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
    Кислота винная по ГОСТ 5817.
   Смесь реактивов: в коническую колбу вместимостью 1 дм3 поме­
щают 1,25 г 1.10-фенантролина, приливают 500 см* воды и нагре­
вают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты,
500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм* и переме­
шивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.
    Железо реактивное (восстановленное).
    Стандартные растворы железа
    Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью
250 см*, приливают 80 см* раствора соляной кислоты, накрывают
часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаж­
дают до комнатной температуры, ополаскивают часовое стекло во­
дой в стакан, в котором проводили растворение. псреносят#в мер­
ную колбу вместимостью 1000 ем*, доливают водой до метки п пе­
 ремешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.
    Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 10Q см*, приливают 5 см* раствора соляной кислотьг, до­
ливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед
 употреблением.
    1 см* раствора Б содержит 0,00001 г железа.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    Перед проведением анализа стружку пробы отмагиичивают.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.4 1. Навеску пробы массой 0,2 г помешают в коническую кол­
 бу вместимостью 100 см*, приливают 30 см* раствора серной кис­
 лоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагре­
 вают до растворения пробы, поддерживая первоначальный объем
 водой.
    В раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидро­
 ксилам ина до исчезновения фиолетовой окраски и в избыток пять
 капель, кипятят 1—2 мин, охлаждают до комнатной температуры,
 переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см*, долива­
 ют водой до метки и перемешивают.
    2.4.2.      Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 пере­
 носят в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают воду до
 60 см*, 5 см* раствора гидрохлорида гидроксиламина, 20 см* сме­
 си реактивов, через 10 мин доливают водой до метки и перемеши­
 вают.
                                                                 37

ГОСТ 19863.5—91 С. «

                                                              Таблица I

        Массам* ходя железа, ч,       Объем алякасгг-аоВ части распара, си'


      От 0,01 до 0.1 включ.                            25
      Св. 0.1 » 0.5    >                                5
       » 0.5 > 1.0     *                                2
       * 1.0 * 2.0     »                                1


    2.4.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин
при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометр ируемого
слоя 30 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ко­
торый готовят по пп. 2.4.1 н 2.4.2 со всеми используемыми в ана­
лизе реактивами.
    При анализе сплавов, содержащих хром, никель н еаяаднй,
раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвот­
ную часть раствора пробы согласно табл. 1 переносят в мерную
колбу вместимостью 100 с м \ доливают водой до метки и переме­
шивают.
    В этом случае оптическую плотность раствора контрольного
опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической
плотности растворов пробы.
   Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному гра­
фику.
    2.4.4. Построение градуировочного графика
    В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью но 100 см3
отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандарт­
ного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015;
0,00002 ; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035, 0,00004 ; 0,000045;
0,00005 г железа, во все колбы приливают по 5 см3 раствора конт­
рольного опыта и далее продолжают по пп. 2.4.2 и 2.4.3. Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий железа.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам железа строят градуировочный гра­
фик.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.5.1.     Массовую долю железа (Я) в процентах вычисляют по
формуле
                         Х = —— -100,                    (1)
                              mt
 где m — масса железа в растворе пробы, найденная по градуиро­
          вочному графику, г;
    m t — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
 38

C 4 ГОСТ 19863.5-91

   2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­
ний, указанных в табл. 2.
                                                                            Таблица 2
                                         Лйсолютиое допускаемое расхождение. **

     М гссосая дол* ж едеэа. \   р е зу л ь т а та параллельных         результатов
                                            определен кй                • апалш л

От 0.010 до 0,030 в к л х и .               0 ,0 0 4                      0 .0 0 6
Св. 0.U30 » 0.100     >                     0,006                         0,010
 »     0 ,1 0   > 0,30     »                0,02                          0 .0 3
 »     0 ,3 0   » 0.50     >                0 ,0 3                        0,04
 »     0.50     » 1.00     >                0 ,0 5                        0 .0 6
 »     1,00     > 2 ,0 0   >                0,08                          0 ,1 0


       3. ЛТО.МНО-ЛБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори­
стоводородной кислотах к измерений атомной абсорбции железа
при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен - воздух.
    3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
ния для железа.
    Ацетилен по ГОСТ 5457.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотпостью 1,19 r/см3, раство­
ры 2 : I и 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,10 г/сы3.
    Кислота фтористоводородная со ГОСТ 10484.
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    Кислота борофгорнстонодородная: к 280 см5 фтористоводород­
ной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями
 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят
 в полиэтиленовой посуде.
    Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
    Растворы гитана
    Раствор Л, 20 г/дм3: 4 г титана помешают в коническую колбу
 вместимостью 250 см5, добавляют 160 см5 раствора соляной кисло­
 ты 2 : 1 , 8 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при
 умеренном нагревании. После растворения навески добавляют
 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор
 охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
 вместимостью 200 см*, доливают водой до метки и перемешивают.
    Раствор Б, 10 г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу
 вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кисло­
 ты 2 : 1. 4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при
 умеренном нагревании.
                                                                                      39