ГОСТ 19863.12-91

УДК 669.715.543.06 : 006.354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
| 2 SO LT

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения хрома гост

Titanium alloys. —
Methods for the determination of chromium 19863.12—91

OKCTY 1709

Дата взведения O14

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при
массовой доле от 0,1 до 12,0%} и атомно-абсорбинонный (при мас-
совой доле от 0,1 ло 12,0%) методы определения хрома,

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 ©
дополнением,

1.1.1, За результат анализа принимают среднее арифметиче-
ское результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофто-
ристоводородной кислот, окисленин хрома до шестивалентного
надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотно-
кнелого серебра и титровании хромовой кислоты раствором двой-
вой сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фе-
ннлантраниловой кислотой в качестве индикатора.

Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смЗ, раство-
ры 1: Тит: 5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 гусыз,
раствор 1: 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Издание официальное

Настовщий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта CCCP
90

ГОСТ 19863.12—91 C 2

Кислота борофтористоводородная: к 280 см? фтористоводород-
ной кислоты при температуре (10+2)°C добавляют порциями 130 г
борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в по-
‚лиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый ло ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм®.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм?.

Марганец (11) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Натрий хлористый ло ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм?.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота М-фенилантраниловая по ТУ 6—09—3501, раствор
2 г/дмз: 0,2 г углекислого натрия растворяют при пагреванни в
50 ем? воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты и до-
ливают водой до 100 смз.

Калий дзухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и
0,02 моль/дмз; 29,42 г или 5,88 г перекристаллизованиого двухро-
мовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см?, растворяют в воде, доливают водой до метки и переме-
шивают.

Для перекристаллизащии 100 г двухромовокислого калия по-
метают в стзкан вместимостью 400 см?, приливают 150 см? воды
и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемеши-
выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая ох-
диждается ледяной водой, Выпавшие кристаллы отфильтровывают
путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой,
высушивают 2-3 ч при температуре (102-+2)°C, измельчают и
ТОН высушивают при температуре (200+5)°C в течение

ч.

Соль закиси железа н аммония двойная серкокислая (соль Мо-
ра} ло ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дыз: 39,5 г или 7,9 г
соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см? и растворя-
ют в см? воды, приливают 100 см? раствора серной кислоты
1:1, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 смз, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соля Мора (практическую),
выраженную в г/см? хрома Г „ вычисляют по формуле

T=0,001733 К, (1)

тде 0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора (тео-
ретическая), выраженная в г/см? хрома;
К— соотношение между растворами двухромовокисло-
го калия н соли Мора.

Устанавливают соотношение К между растворами двухромово-
кислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью
no 250 см? переносят пипеткой ло 10 см? раствора двухромовокис-
лого калия 0,1 или 0,02 моль/дм?, разбавляют до 100 см? водой,
приливают 20 см? раствора серной кислоты 1:5, перемешивают,

9

С. 3 ГОСТ 19863.12—91

добавляют 5—6 капель р pSHEROOR кислоты и титруют со-
ответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолето-
вой окраски раствора в зеленую.
Kath, 2)
и
гле У, — объем раствора двухромовокислого калия, используемый
дли титрования, смз;

У, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро-
вание, cm’,

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают
перед его применелием.

2,3. Проведенис анализа

2.3.1. Навеску пробы массой в соответезвии с табл. | помеща-
ют в коинческую колбу вместимостью 250 см?, прилнивают 60 смз

раствора серной кислоты 1:5, 2 см? борофтористоводородной кис-
лоты и нагревают до полного растворения,

Таблица 1

Массовая доля хрома, % Масса иатески пробы, г

» 0,5,
> 50> 120 > 6,25

В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты до
исчезновения фиолетовой окраски и нагревают. до кипения в тече-
ние 3 мин. Затем осторожно приливают 100 см? воды, 3—4 капли
раствора сернокислого марганца (II), 10 см? раствора азотиокис-
лого серебра и 30 см? раствора кадсернокислого аммония, нагре-
вают содержимое колбы до кипения и книятят до появления мали-
нового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома.
Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких
пузырьков. Затем добавляют 5 см? раствора хлористого натрия и
нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

’аствор охлаждают до комнатной температуры и титруют pac-
твором соли Мора 0,02 моль/ды? (при массовой доле хрома менее
0,5%) или 0,1 моль/дм? (при массовой доле хрома более 0,5%) с
5—6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до из-
менения окраски раствора из малиновой в зеленую,

92

ГОСТ 19863.12—91 С. 4

24, Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (Х) в процентах вычисляют по

формуле
x= 2.10, [©

rae T— установленная массовая концентрация раствора соли
Мора, выраженная в г/см? хрома;
У; — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро-
вание хрома, смз;
и — масса пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов ке должны превышать значе-
ний, указанных в табл. 2

Таблица 2
Абсолютное добускаемое расхождение. %

Массовая додн хрема, % результатов парзллельных

‘пределеняи

От 0,10 x0 030 включ. 9,01
Cs, 0,30 » O75 » 0,02
> O75 > 15 > 0,05
> 1,50 > » 0,08
> 3.00 > 600 » O15
> 60» 200 » 023

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

31. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в солявой и борофтори-
стоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома при
длине волны 357,9 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абеорбинонный с источииком излуче-
ния для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см?, раство-
ры2:1н1: 1,

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35— 1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см? фтористоводород-
ной кислоты при температуре 0. ot добавляют порциями 130г
борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в по-
лиэтиленовой посуде.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 гудмз.

3