ГОСТ 19863.10-91

УДК 669.715.543.06 : 006.354                                      Группа В59

                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А     ССР



                                    СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                  Методы определения олояа
                                                                                 ГОСТ
                                       Titanium alloys.                       19863.10-91
                              Methods for the determ ination of tin


                    ОКСТУ 1709


                                                                          Д ата введения   01.07.92

                       Настоящий стандарт устанавливает периметрический (при
                    массовом доле от 0,5 до 6,6%) и атомно-абсорбционный ^прп мас­
                    совой доле от 0,5 до 6.0%) методы определения олова.

                                               I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086
                    с дополнением.
                       1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
                    ское результатов двух параллельных определений.

                             2. ТИТРН.МЕТРНЧЕСКИЯ .МЕТОД О П РЕДЕЛ ЕН И Я ОЛОВА

                       2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                       Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, вос-
                    становлении олова до двухвалентного фосфорноватиетокислым нат­
                    рием в присутствии катализатора- хлорида одновалентной ртути
                    и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в ка­
                    честве индикатора.
                       2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см8 и рас­
                    твор 1 : 1.
                       Натрий фосфорноватнстокислый 1-водный по ГОСТ 200, рас­
                    твор 400 г/дм3.
                        Хлорид одновалентной ртути (каломель).
                        Калий йодистый по ГОСТ 4232.
                        йод но ГОСТ 4159.


                    И тданис официальное
                      Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                           тиражирован и распространен бет разрешения Госстандарта СССР
                                                                                                79




сертификат клапан

С 2 ГОСТ 19663.10—91

   Раствор йода 0,025 моль/дм3: 40 г йодистого калия помещают
в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. За­
тем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного
растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
   Раствор выдерживают в течение 2—3 дней, после чего устанав­
ливают массовую концентрацию.
   Титан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100. '
   Олово по ГОСТ 860 марки 01.
   Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты,
накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при на­
гревании, не доводя раствор до кипения.
    Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной
температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см* раствора содержит 0,001 г олова.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм3. Рас­
твор готовят перед употреблением.
   Для установления массовой концентрации раствора йода по
олову (Г) в три конические колбы вместимостью по 500 см3 поме­
щают 0,5 г титана, приливают по 80 см3 раствора соляной кисло­
ты. накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют прн
нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором со­
ляной кислоты. В охлажденный до 50—60Х раствор приливают
10 см3 стандартного расгвора олова, 40 см3 раствора соляной кис­
лоты, 8 см? раствора фосфорноватистокнслого натрия, добавляют
0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.
    Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильни­
ком длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и ки­
пятят в течение 15 мин.
    Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной
температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала и
титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски
раствора в темно-синюю.
   Массовую концентрацию раствора йода по олову (Т) в г/см3
вычисляют но формуле

                                                           а»
 где С — массовая концентрация стандартного раствора олова,
          г/см8;
      V — объем стандартного раствора олова, используемый для
          титрования, см3;
     Vt — объем раствора йода, израсходованный на титрование,
          см3.
 80

ГОСТ 19863.10—91 С. 3

   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску сплава массой 0,5 г помещают п коническую колбу
вместимостью 500 см3, приливают 80 см3 раствора соляной кисло­
ты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при
нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором со­
ляной кислоты.
   В охлажденный до 50—60°С раствор приливают 40 см3 раство­
ра соляной кислоты, 8 см3 раствора фосфорноаат истокислого нат­
рия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и пе-
рсмешнвают.
   Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильни­
ком длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и ки­
пятят в течение 15 мин.
   Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной
температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала н
титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски
раствора в темно-синюю.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1 Массовую долю олова (Х) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                 * - - • - - . 100, ,                           ( 2)
                                         т
где    — объем раствора йода, израсходованный на титрование,
          см3;
     Т -— установленная массовая концентрация раствора йода по
          олову, г/см3;
     m — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
• 2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­
ний, указанных в табл. 1.
                                                                      Таблица 1
                                       Абсолютно* допускаемое расхождение. %
   Массона* дал* р л с а а . %   ретульгато* параллельных         результатов
                                        определений                ом алм аа



 От 0,50 до 1,50 иключ.                   0,05                       0.00
 Св. 1.50 * 3.00   »                      0.09                       0.09
  > 3,00 > 6,00    *                      0,15                       0.20

      3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД О П РЕДЕЛ ЕН И Я ОЛОВА

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори­
стоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова
при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.
                                                                                  61

С 4 ГОСТ 19863.10-91

   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр атомно-абсорбцнонный с источником нзлуче-
ния для олова.
   Ацетилен по ГОСТ 5457.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см* и раство­
ры 2 : 1, 1 : 1.
   Кислота азотная но ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
   Кислота борная по ГОСТ 9656.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота борофтористоводоролнэя: к 280 см3 фтористоводород­
ной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г
борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в по­
лиэтиленовой посуде.
   Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки 'ГГ-100.
   Растворы титана
   Раствор А. 20 г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляной кис­
лоты 2 :4 . 8 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют
при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют
2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мин. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол­
бу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемеши­
вают.
   Раствор Б, 10 г/дм3: 1 г титана помещают в коническую кххчбу
вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кисло­
ты 2 : 1, 4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании. После растворения .навески добавляют
двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение
I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и перемешивают.
   Олово по ГОСТ 860 марки 01.
   Стандартный раствор олова — по п. 2.2.
   1 см3 раствора содержит 0,001 г олова.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   3.3.1.      Навеску пробы массой в соответствии с табл. 2 поме­
щают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3
раствора соляной кислоты 2 : I. 1 см3 борофтористоводородной кис-
лоты и растворяют при умеренном нагревании.
                                                            Та бл ица 2

        М ассовая   доля аяэоз. %      М асс» я*й «скн п робы , г



        От 0.5 до 2.0 эключ.                       0.5
        Св. 2,0 » 6.0 »                            0.25
 82