ГОСТ 19863.15-91

УДК 669.716.S43.06 : 006.354                                              Группа В59
  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗ А      ССР


                       СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ
                       Метод определения титана                         ГОСТ
                          Titanium-nickel alloy.
                 Method for the determination of titanium            19863.15—91


ОКСТУ 1709


                                                                 Дата введения 01.07.92

   Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фото­
метрический метод определения титана при массоиой доле от 40,0
до 50.0%.

                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   I I- Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметич
ское результатов двух параллельных определений.

                                    2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, обра­
зовании оранжево желтого комплекса титана с дирнтнпнрилмета-
ном и измерении оптической плотности раствора при длине волны
480 нм.
   Из разных аликвотных частей одного раствора пробы опреде­
ляют содержание гитана, никеля, а также железа и меди (аточно-
абсорбционным методом соответственно но ГОСТ 19863.5 - 9 0 и
ГОСТ 19863.14—90).

                         3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрофотометр.
   Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и рас­
твор 1 :2.

Издание официальное
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
декор интерьер

                                                                    115

С. 2 ГОСТ 19863.15—91


    Кислота азотная по ГОСТ 1461 плотностью 1,35— 1,40 г/см5.
    Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см5, рас­
твор 1: 1.
    Гндроксиламмна гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
    Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
    Тиомочевнна по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм5.
    Диантииирилметан по ТУ 6-09-3335.
    Смесь реактивов: 40 г дпантипирилметакз, 16 г тиомочевпны
помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см5, приливают
700—800 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают враще­
нием колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 см3
раствора сернокислой меди, доливают до 1000 см3 раствором со­
ляной кислоты и перемешивают.
    При необходимости раствор фильтруют через складчатый
фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую
колбу во избежание кристаллизации.
    Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
    Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100 или титан йодид-
кий.
    Стандартные растворы титана
    Раствор Л: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 160 см1 раствора
серной кислоты, поддерживая первоначальный объем водой После
окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлори­
да гндроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3—
4 капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50—70 см3 воды, пе­
ремешивают раствор и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до
комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см5 раствора А содержит 0,0004 г титана.
    Раствор Б: 0.1 г титана помещают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3, приливают 160 см3 раствора серной кислоты и про­
водят растворение, как указано для раствора А.
    1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г титана.

                        4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую кол­
бу вместимостью 250 см5, приливают 40 см3 раствора серной кис­
лоты и растворяют при нагревании.
   4.1.1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида
гндроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3—4 кзпли
в избыток, приливают 50 см3 воды, перемешивают и кипятят 1—
2 мин.
   4.1.2. При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохло­
рида гндроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до
  116

ГОСТ 19863.15-91 С 3


исчезновения фиолетовой окраски н полного растворения частиц,
меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты,
охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 ск* воды,
перемешивают и кипятят 1—2 мин.
    4.2. Раствор, полученный по п. 4.1.1 или п. 4.1.2, переводят в
мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки ч
перемешивают.
    Аликвотную часть раствора 4,0 см3, содержащую от 1,6 до
2,0 мг титана, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см-.
    4.3. К аликвотной части раствора приливают 25 см3 смеси реак­
тивов, доливают водой до метки и перемешивают.
    4.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при
длине волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя
 10 мм. имеющих строго одинаковую рабочую длину.
     Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг ти­
тана в объеме 50 см3.
     Массовую долю тятаиа определяют по градуировочному гра­
фику.
     4.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В пять мерных колб вместимостью по 50 см* отмеряют по 4 см*
стандартного раствора А, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 2,0;
3,0; 4,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8;
 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп. 4.3, 4.4.
     По полученным значениям оптической плотности растворов и
 соответствующим им массам титана строят градуировочный гра­
 фик.
                      5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  5.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по
формуле
                          Х ~ —^ -100,
                                т,
  где т    масса титана в растворе пробы, найденная по градуиро­
           вочному графику, г;
     т , — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
    5.2. Абсолютное допускаемое расхождение нс должно превы­
 шать: результатов параллельных определений 0.3%; результатов
 анализа 0,4%.




                                                                     117

•с 4 ГОСТ I9S63.15-91

                                        ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­
     мышленности СССР
                   РАЗРАБОТЧИКИ
                    В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин. канд. техн. наук;
                    Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; Л. В. Анто­
                    ненко; А. И. Королева
"2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
    Государственного комитета СССР по управлению качеством
    продукции и стандартам от 5.05.91 .Ya 62fi
 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
 4. Периодичность проверки — 5 лег
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
   ТЫ

                              ОС<ияй'1сапс И Т Д .
                        4,1   «1Т1ДО14Л ДЛ И Л   C fU .D K 4

                                                               т»— — ■
                   ГОСТ 31 IS —77                                   3
                   ГОСТ 4165—78                                     3
                   ГОСТ 4201—77                                     3
                   ГОСТ 4 i$ ’- 7 7                                 3
                   ГОСТ 5-50—79                                     3
                   ГОСТ 0344-73                                     3
                   ГОСТ 17746- 79                                  ■3
                   ГОСТ 25086-67                                    с:
                   ТУ 6-09 3935 74                                  з
                   ТУ G-99-[678—66                                  з




ГОСТ 19863.15-91