ГОСТ 19863.4-91

УДК 669.715.543.0Й : 006.354                                  Группа В59
                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А НД А Р Т СОЮЗ А                 ССР
                         — —     — —       — —     —  — ага— —     —— — —                    —


                                         СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                     Методы определения вольфрама                   ГОСТ
                                             Titanium alloys                     19863.4—91
                                Methods for the determination of tungsten


                         ОКСТУ 180!)


                                                                            Дата введения Ot .07.92

                            Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при мас­
                         совой доле от 0.1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массо­
                         вой доле от 0.5 до 6,0%) методы определения вольфрама.

                                                    I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086
                         с дополнением.
                            1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
                         ское результатов двух параллельных определении.

                               2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
                                      (при массовой доле вольфрама от 1,0 до 6,0%)
                            2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                            Метод осносан на растворении пробы в растворе серной кисло­
                         ты, образовании желтого комплексного соединении нятнаалстко­
                         го вольфрама с роданистым аммонием после предварительного
                         восстановления шестивалентного вольфрама треххлорисшч тита­
                         ном и измерении оптической плотности раствора при длине вол­
                         ны 400 нм.
                            Титан, железо, никель и хром предварительно отделяют
                         гидроксидом натрия. Влияние молибдена при соотношении молиб­
                         дена и вольфрама не более чем 1 : I устраняют добавлением со­
                         ответствующей массовой доли молибдена при построении градуи­
                         ровочного графика.
                            2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                             Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

                         Издание официальное
                           Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                тиражирован и распространен без разрешении Госстандарта СССР
                                                                                               25




неразрушающий контроль

С. 2 ГОСТ I9M 3.4-9I

     Печь муфельная с терморегулятором.
    Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
    Адсорбент (мацернрованная бумага): 100 г измельченных
фильтров {«красная лента») помещают в стакан вместимостью
500 см3, приливают 300 см3 воды и перемешивают мешалкой до
пату чей ня однородной массы.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см3, раство­
ры 1 : 1 и 1 :3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3 и раство­
ры 2 : I, 1 :1 и 1: 4.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 плот нос two 1,35—1,40 г/см3 а
раствор 1 :5.
    Смесь кислот: к 300 см3 соляной кислоты приливают 100 см*
азотной кислоты и перемешивают.
     Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, растворы 20 г/дм3 и
200 г/дм3-
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3.
     Гитан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
    Титан треххлористый, раствор 10 г/дм3: 1 г титана помешают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 рас­
твора соляной кислоты 2 : 1, накрывают часовым стеклом или во­
ронкой и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный
объем тем же раствором соляной кислоты.
    Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной
кислоты 2 : 1 до метки и перемешивают. Раствор пригоден для
применения в течение 4 сут при хранении в темном месте в колбе
с пробкой.
    Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289^
    Стандартный раствор вольфрама: 1,7941 г вольфрамовокислого
натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см4, при­
ливают 100 см3 раствора гидроксида натрия 20 г/дм3 и растворя­
ют при умеренном нагревании.
    Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором
гидроксида натрия 20 г/дм3 до метки и перемешивают. Раствор
хранят в полиэтиленовой посуде.
     1 см3 раствора содержит 0,001 г вольфрама.
    Для установления массовой концентрации вольфрама аликвот­
ные части по 50 см3 стандартного раствора вольфрама помещают в
три стакана вместимостью по 400 см3, приливают по 15 см3 азот­
ной кислоты и выпаривают до объема 5—6 см3. Затем приливают
по 100 см3 кипящей воды, кипятят 15 мин, добавляют мацериро-
ванную бумагу и взбалтывают.
    Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («бс-
  26

ГОСТ 195M .4-9I С. ?

лая лента») н промывают 5—6 раз раствором азотной кисло;и,
нагретым до 30—40оС.
   Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре
750—800°С до постоянной массы и взвешенный фарфоровый iu .t
платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют при темпе­
ратуре 400—500°С, прокаливают в муфельной печи при температу­
ре 750—800°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвеши­
вают.
   Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение ре­
активов.
   Массовую концентрацию вольфрамовокнелого натрия по воль­
фраму (Г) в г/см* вычисляют по формуле
                       j   (m—л ь )-0,7930


 где т — масса тигля с осадком, г;
      т, — масса тигля, г;
       V — объем раствора вольфрамовокнелого натрия, взятый для
            установления массовой концентрации, см*;
 0,7930 — коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на воль­
           фрам.
    Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дм*:
100 г хлорида железа (111) помещают в стакан вместимостью
1000 см3 и растворяют в 200 см3 раствора соляной кислоты 1 : 4,
приливают 700 см3 воды и перемешивают.
    Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69, со­
держащий не менее 99.5% молибдена.
    Стандартный раствор молибдена: 1 г молибдена помешают в
коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3
смеси кислот. Затем прилипают 30 см3 раствора серной кислоты
1 : 1 и выпаривают до появления белых паров. Раствор охлаждают
до комнатной температуры, приливают 50 см3 воды, нагревают до
растворения солеи; раствор охлаждают до комнатной температуры,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают вол.ш
до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г молибдена.
    Метиловый оранжевый: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3
воды при слабом нагревании.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коничесмю
колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной
кислоты 1 : 3 и нагревают до полного растворения. В раствор до­
бавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой
окраски, три капли в избыток, выпаривают до появления густых
белых паров и продолжают нагревание п течение 3 мин.
                                                            27

С. 4 ГОСТ I98W.4-9I

   Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают
30 см3 воды и нагревают до растворения солен, перемешивают, до­
бавляют 10 см3 раствора хлорида железа (III), -10 см3 раствора
гидроксида натрия 200 г/дм5 и перемешивают.
   Раствор переводят порциями по 10 см3 в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3, содержащую 50 см3 раствора гидроксида натрия,
нагретого до температуры 80- 85°С. Колбу обмывают 10 см3 горя­
чего раствора гидроксида натрия 200 г/дм3, перемешивают, охлаж­
дают до комнатной температуры в проточной воде, доливают во­
 юй до метки и перемешивают.
   Осадку дают отстояться в течение 15—20 мни, раствор фильт­
руют через фильтр средней плотности («белая лента») в кониче­
скую колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая первые порции
фильтрата.
   Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора
роданистого аммония, 45 см3 раствора соляной кислоты 2 : 1 , пере­
мешивают и охлаждают до температуры 15 —17°С.
                                                                         Т а б л и ц а   1


        М ассовая доля го л ьф р ам з, %   С Х ь е м а л и к в о т о й ч а с т я , см»



      O r   J . 0 ДО 3 . 0 8 КЛЮЧ.                            10
      С,ь. 3 , 0  * 6 .0      »                               5




     К охлажденному раствору приливают пятнадцать капель (пор­
циями по пять капель) раствора треххлористого титана. В случае
присутствия в сплаве молибдена треххлористый титан приливают
порциями по четыре капли до исчезновения красно-оранжевой ок­
раски комплексного соединения молибдена с роданид-нонами и
г-.ггь капель в избыток. Через 5 мин после образования устойчивой
/.елто-зеленой окраски доливают раствором соляной кислоты 1 : 1
. о метки и перемешивают.
     2.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин,
ко не позднее чем через 30 мин при длине волны 400 нм в кювете
с толщиной фотометр ируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 2.3.1
со всеми используемыми в анализе реактивами.
     2.3.3. Массовую долю вольфрама вычисляют по градуировочно­
му графику.
     2.3.4. Построение градуировочного графина
     В семь конических колб вместимостью по 250 см3 помещают
гавескн титана массой по 0,25 г. В шесть из них отмеряют 2,5; 5,0;
7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандартного раствора вольфрама, что со-
 28