ГОСТ 19863.16-91

УДК 669.715.543.W : 006.354                                                      Группа B59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы                           Я С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА       СС Р



                                СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ
                                Метод определения никеля                     ГОСТ
                                   Tilanium-r.ickel alloy. 4              19863.16-91
                          «Method for the determination oi nickel


ОКСТУ 1709

                                                                      Дата введения 01.07.92
                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрнческнй
метод определения никеля при массовой доле от 10,0 до 60,0%.

                                  ч         I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
ское результатов двух параллельных определений.

                                             2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаж­
дении никеля диметилглнокенмом из аммиачного раствора, содер­
жащего лимонную кислоту, растворении осадка диметилглиоксима-
та никеля в соляной кислоте, связывании никеля трилоном Б и тнт-
ронанин избытка грнлона Б азотнокислым свинцом с индикатором
кислотным хром темно-синим.

                                  3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Шкаф сушильный с терморегулятором.
   Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до ЮО^С с це­
ной деления ГС.
   Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, рас­
твор 1:1.
Издание официальное
  Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроювсдсн.
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
  кружево крючком схемы
                                                                    119

С. 2 ГОСТ 13S63.I6—91

     Гидроксилямина гидрохлорид по ГОСТ 5*156, раствор 100 г/дм3.
     Кислота азотная по ГОСТ 1461 плотностью 1,35—1,40 г/см3 к
 раствор 1:1.
      Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/'дм3.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Диметнлглнокснм, раствор 5 г/дм3: 5 г димстилглиокспма рас­
 творяют в 1000 см3 этилового спирта.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     Индикатор кислотный хром темно-синий: 0,1 г реагента поме­
 таю т в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3
 воды и растворяют при слабом нагревании. После полного раство­
 рения раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в
 мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
 перемешивают
     Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3
 воды при слабом нагревании.
     Индикаторная бумага конго- фильтры средней плотности («бе­
лая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушиль­
 ном шкафу при температуре (110± 5)СС, нарезают и хранят в бюк-
 сс. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
     Соль динатриевая этилендиамин — N,N,N',N'-TeTpayKcycHofl
 кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с моляр­
 ной концентрацией 0,025 моль/дм*: 9,31 г трилока Б растворяют
 и 200 см3 воды, фильтруют через фильтр средней плотности («бе­
лая лента») п мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во­
дой до метки и перемешивают.
     Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор с молярной кон­
центрацией 0,025 моль/дм3: 8,28 г азотнокислого свинца растворяют
 в 30 см3 раствора азотной кислоты и упаривают досуха. К сухому
остатку приливают 100 см3 волы и нагревают до растворения со­
лей, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через
фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
     Никель по ГОСТ 849 марки Н22.
     Стандартный раствор никеля
     1 г никеля помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 40 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при на­
гревании. После полного растворения никеля приливают 20 см3
раствора серной кислоты 1 : 1 и выпаривают до появления белых
паров серной кислоты. После охлаждения до комнатной темпера­
туры к раствору осторожно приливают 100 см3 воды и кипятят
- мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перелива­
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки н перемешивают.
     1 см3 раствора содержит 0,001 г никеля.
   гд)

ГОСТ 19963.16—91 С 3

    Для установления массовой концентрации трилона Б по нике­
лю (Т) в три конические колбы вместимостью по 250 см3 помеша­
ют аликвотную часть стандартного раствора никеля по 10 см3, при­
ливают 30 см3 раствора соляной кислоты, 70 см3 воды, 20 см3 рас­
твора трилона Б. Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения
окраски бумаги конго из синей в красную, 15—20 капель аммиака
добавляют в избыток, приливают 1 см3 индикатора кислотного
хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до
резкого изменения окраски раствора из синей в малиновую.
    Массовую концентрацию трилона Б по никелю {Tj, г/см3, вы­
числяют по формуле
                                  СУ
                           Г-                               (D
                               Уг- V y K '
  где С — массовая концентрация стандартного раствора никеля,
           г/см3;
      V — объем стандартного раствора никеля, используемый для
           титрования, см3;
     V,    объем раствора трилона Б, используемый дли титрова­
           ния, см3;
      V; — объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный
           на титрование, см3;
      К — соотношение между растворами трилона Б и азотнокис­
           лого свинца.



   Устанавливают соотношение К между растворами трилона Б и
азотнокислого свинца: в коническую колбу вместимостью 250 см*
помешают 10 см3 раствора трилона Б, приливают 30 см3 раствора
соляной кислоты, 70 см3 воды. Раствор нейтрализуют аммиаком до
изменения окраски бумаги конго из синей в красн\ю, добавляют
15- 20 капель аммиака в избыток, приливают 1 см3 раствора ин­
дикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азот­
нокислого свинца до перехода синей окраски раствора в мали­
новую.

                    4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.    Навеску пробы массой 0,25 г помешают в коническую кол­
бу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кис­
лоты 1 :2 и нагревают до полного растворения. Добавляют азот­
ную кислоту по каплям до исчезновения фиолетовой окраски рас­
твора и три капли в избыток, выпаривают до появления белых па­
ров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 мин.
                                                             121

С. 4 ГОСТ 19863.16-91

После охлаждения до комнатной температуры к раствору прили­
пают 50 см3 воды и кипятят 1—2 мкн.
   Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
   4.2. Аликвотную часть раствора 50 см3 переносят в коническую
колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 раствора лимонной
кислоты и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, добавляют
i00 см3 раствора диметилглиокенма, аммиак до резкого запаха и
выдерживают 20 мин при температуре 50—60еС.
   4.3. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности
(«белая лента»), промывают 10—12 раз горячей водой, растворя­
ют на фильтре в 30 см3 раствора соляной кислоты, а фильтр про­
мывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, поме­
шенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу.
   4.4. Если в сплаве присутствует медь, то операцию осаждения
повторяют, добавляя аммиак до резкого запаха, 80 см3 раствора
диметилглиокенма, выдерживают 20 мин при температуре 50—
60°С и продолжают по п. 4.3.
   4.5. В раствор приливают трилон Б в соответствии с таблицей
и выдерживают 20 мин при комнатной температуре.

           Млссомя доле миколя. %         Объем раствора тр хлама Б. см*



        Or 40,0 до 50,0 «ключ.                         20
        Се. 50,0 » 60,0   »                            25
                                     1

   К раствору приливают аммиак до перехода синей окраски бу­
маги конго в красную, 15- 20 капель в избыток, добавляют 1 см*
индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором
азотнокислого свинца до резкого изменения синей окраски раство­
ра в малиновую.
                         5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  5.1. Массовую долю никеля (А') в процентах вычисляют но
формуле
                      А = (3 - ^ * >: Г .|0 0 ,           (2)
                               ГЛ
где V\ - - объем раствора трнлона Б. используемый для титрова­
           ния, см3;
    V i — объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный
           на титрование, см3;
  122