ГОСТ 19863.13-91

УДК 659.115: 543.06 : 006.354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
OR инь ео ош деки ии

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения циркония. гост
Titanium alloys, i
Methods for the determination of zigconium 19889.13—91

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический {при мас-
совой доле от 0,5 до 20,0%), фотометрический (при массовой оле
от 0,02 до 0,5%) н атомно-абсорбционный (при массовой доле от
0,5 до 20,0%) методы определения цирконня.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиие-
ское результатов двух параллельных определений.

2, ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворенин пробы в серной кислоте, осажде-
нии циркония двузамещенным фосфорнокислым аммонием в ADH
сутствии пероксида водорода, прокаливании осадка при темпера-
туре (1000-+ 10)°С до пирофосфата циркония и взвешивании иро-
каленного осадка.

2.2, Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

Кислота `серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см?, расгво-
ры 1:3 н 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929,

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, pac-
твор 100 г/дм®.

Издание офиимальное

Настоящий стандарт не может быт, полностью KAN частично воспроизведен.
тнражирован м распространен без разрешения Госстандарта СССР

98

ГОСТ 19863.13—91 С. 2

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 50 г/дм?.
ромывиая жидкость: в коническую колбу вместимостью 1 дм

помещают 100 см? раствора двузамещенного фосфорнокислого ам-
мония, приливают 900 смз раствора серной кислоты 1:4 и пере-
мешивают.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы в соответствии с табл, | помещают в ко-
ническую колбу вместимостью 250 смз, приливают 50 см? раствора
серной кислоты 1:3 и нагревают до полного растворения навески,
поддерживая первоначальный объем водой.

Таблица 1
Массова доля ри & Масе» мавески пробы, г ‘
Or 0540 50 зкаюч, 05
Cs, 50 > 00 > 0.25
+ 100 > 200 » a

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливаюг
150 см? воды, 20 см? перокснда водорода, при перемешивании ис-
большими порциями 20 см? раствора двузамещенного фосфорно-
кислого аммония, затем нагревают до 40—50°С, тщательно пере-
мешивают стеклянной палочкой и дают отстояться при комнат-
ной температуре ие менее 3 ч.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности (хбе-
лая лента»), промывают восемь раз промывной жидкостью н три
раза раствором азотнокислого аммония (при этом осадок и фильтр,
должны быть полностью отмыты от желтой окраски).

Фильтр с осадком ломещают в доведенный при температуре
(1000-=10)°С до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тн-
гель, подсущивают, осторожно озоляют, не давая воспламениться
бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при температуре
(1000-=10)°С в течение 30 мии, охлаждают в эксикаторе я взвеши-
вают.

2.4. Обработка результатов

1 © долю циркония (X) в процентах вычисляют по

Xe (y—me1)-0.H4 199), (1)
т

где ли — масса тигля с осадком, г;
> — масса тигля, г;
т — масса навески пробы, г;
0,344 — коэффициент пересчета пирофосфата циркония ва цир-
коний.
9

©. 3 ГОСТ 19563.13—91

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-
ний, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное хопускачмое расхождение. %

Массовая доля циририня, % | резуаьтатоз параллельных penyauraroa

определения ssa
Or 0,30 x0 1.00 вклюа 0,05 0,07
Св. 1.00 до 250 > 0,07 0,10
> 25 > 50 › Ol 02
> 50 > 0 >» 02 03
> №00 > 200 » 03 од

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, обра-
зовании оранжево-красиого комплексного соединения циркония ©
ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности рас-
та при длине волны 536 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельвая с терморегулятором.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Фильтры обеззолениые по TY 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см?, растворы
1:4 и 0,05 моль/дм?.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм*.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний азогнокислый по ГОСТ 3761, раствор 200 г/дм?.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Соль динатриевая  этилендиамии .- №№, №, № летрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль!
‘дмз; 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400 смз,
приливают 200 см? воды и растворяют при перемешивания.

Раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтроваль-
ной бумаги в мерную колбу вместимостью 1 aM’, доливают водой
до метки и перемешивают,

иы оранжевый, раствор | г/дм?, свежеприготовлен-
ный.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Цирконий сернокислый по ТУ 6-09-3986.

Стаидартные растворы циркония

Раствор А: 3,9 г сернокислого циркония помещают в кокиче-
скую колбу вместимостью 250 см?, приливают 50 cm’ воды и рас-

100

ГОСТ 19863.13—91 С. 4

творяют навеску, затем осторожно приливают 25 см? серной кисло-
ты, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 смз, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смз раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию (Т) стандараного pac-
твора циркония: аликвотную часть раствора 25 см? помещают в
стакан вместимостью 300 смз, приливают 70—80 cm? воды, добав-
amor | г хлористого аммония, нагревают до 60—70°C н добавляют
по каплям при перемешивании аммнак до ощутимого запаха,

Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин
в теплом месте при температуре 40—50°С, затем фильтруют через
фильтр средней плотности («белая лента»).

Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотно!
лого аммония, Фильтр с осадком помещают в доведенный ири те
nepatype (1000-= 10)°С до постоянной массы и взвешенный плати-
новый тнгель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в
муфельной. печи при температуре (1000+10)°C в течение | ч, ох-
лаждают в эксикаторе и взвешивают

'Массовую концентрацию стандартного раствора циркония (T),
г/смз, вычисляют по формуле

{2}

где mm — масса осадка после прокаливання, г;
0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
У — объем стандартного раствора циркония, взятый для оп-
ределения циркония, см?.

Раствор Б: 10 смз стандартного раствора А переносят пипет-
кой в мерную колбу вместимостью I смз, доливают 0,05 моль/
/дм? раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 ем? раствора содержит 0,00001 г циркония.

3.3. Проведение анализа

33.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую
колбу вместимостью 100 смз, приливают пипеткой 15 см* раствора
серной кислоты 1:4, колбу накрывают часовым стеклом или во-
ронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая первона-
чальный объем водой. Одновременно в тех же условиях растпоря-
ют 0,25 г губчатого титана.

В полученный раствор добавляют по каплям раствор гидрохло-
рида гндроксиламина до обесцвечивания раствора и 2—3 капли
в избыток, приливают 20 cM? воды н кипятят 1—2 мин. Колбу с
раствором охлаждают до комнатной температуры, раствор перево-
ART в мерную колбу вместимостью 100 cM’, доливают водой до мет-
ки и перемешивают.

3.3.2. Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 помещают
в мерную колбу вместимостью 50 см?, приливают 0,05 моль/дм?

107