ГОСТ 19863.1-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е     С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                           СО ЮЗ А      ССР




                                                      СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                                          МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                                   ГОСТ 19863.1-91- Г О С Т 19863.16-91


                                                           Издание официальное
                            БЗ 12-90/932




                                                КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                                 М осква




инженерное проектирование

УДК 6fi9.7l3.543.0l>: 006.354                                  Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗ А       ССР



                СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
             Методы определения алюминия                   ГОСТ
                    Titanium alloys.                    19863. J— 91
      Methods tor the determination o( aluminium


ОКСТУ 1709


                                                    Дата введения 01.07.92

   Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический
(при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при
массовой доле от 0,1 до 10,0%) методы определения алюминии.

                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.

 2. КОМПЛ ЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
            ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ
    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод оснонан на растворении пробы в серной кислоте, отде­
лении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия
в присутствии хлорида железа (III), связывании алюминия трн-
■лоном Б и титровании избытка трилона Б уксуснокислым цинком
с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влия­
ние ванадия при соотношении ванадия и алюминия нс более чем
1 : 1 устраняют введением пероксида водорода.
    2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р и
    Шкаф сушильный с терморегулятором.
    рН-метр.
   Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100°С с це­
ной делении 1СС.
   Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Издание официальное
                                     © Издательство стандартов, 1991
  Настоящий стандарт не может Сыть полностью или частично воспрокзведея,
       тиражировал и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                       I

С 2 ГОСТ I9 S 6 3 .I-9 I

      Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см5 и раствор
  1 : 2.
     Кислота азотная по ГОСТ 44G1 плотностью 1,35—1,40 г/см5.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 r/см3 н раство­
  ры 1 : 1 и 1 ; 4.
      Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см5.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм3.
     Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм5.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3: 200 г гид­
  роксида натрия растворяют в 800 cmj воды. Раствор охлаждают
  до комнатной температуры, приливают 25 см3 раствора хлористого
  бария, перемешивают, через одни сутки фильтруют через ватный
  тампон или сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм3 и
  закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив го­
  товит и хранят в полиэтиленовой посуде.
     Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 раствор 100 г/дм5:
  100 г хлорида железа (Ш ) растворяют в 200 сма раствора соляной
  кислоты 1 ; 4, приливают 700 см5 воды и перемешивают.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     Гидроксила мил а гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм3: 0,5 г эриохрома черного
 Т смешивают с 4,5 г гидрохлорида гидроксил а мин а и растворяют
 в 100 см3 этилового спирта.
     Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помешают в
 коническую колбу вместимостью 100 сма и растворяют при нагре­
 вании в 50 см3 воды. Раствор охлаждают до комнатной температу­
 ры, приливают 50 см* воды и перемешивают.
     Индикатор конго красный: 0,1 г реагента расгворяюг в 100 см*
 воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комиатной
 температуры, приливают 50 см3 воды и перемешивают.
    Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («бе­
лая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушиль­
ном шкафу при температуре 100 -105°С, нарезают и хранят в
бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
    Соль динатриевая этилендиамнн — N.N.N'.N'-TerpayKcyciioft
кислоты, 2-водпая (трнлон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной
концентрацией 0,05 моль/дм5: 18,61 г трилона Б растворяют в
200 см3 воды, фильтруют через фильтр средней плотности («белая
лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
    Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с моляр­
ной концентрацией 0,05 моль/дм3: 11 г уксуснокислого цинка по­
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, растворяют в

ГОСТ 19Я63.1—91 С 3.

200 см* воды, приливают 20 см3 уксусной кислоты, доливают водой
до метки н перемешивают.
    Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
    Стандартный раствор алюминия
    1 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, прилипают 100 см3 раствора соляной кислоты I : 1. Колбу
накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют алюми­
ний при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же
раствором соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной тем­
пературы. переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
    1 см1 раствора содержит 0,001 г алюминия.
    Для установления массовой концентрации трилона Б по алю­
минию (Г) в три конические колбы вместимостью во 250 см3 по­
мещают по 10 см3 стандартного раствора алюминия, приливают по
20 см3 трилона Б, 100 см3 воды. 5 см3 раствора гидроксида натрия,
две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют
раствором соляной кислоты 1 : 1 до перехода желтой окраски инди­
катора в красную, затем приливают 5 см3 соляной кислоты, кипя­
тят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры.
    Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски инди­
катора из красной в желтую и добавляют 15—20 капель в избыток,
устанавливая значение pH 9 (допускается применение универсаль­
 ной индикаторной бумаги).
    Раствор охлаждают до температуры 15—20°С, приливают
 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора
 эриохрома черного f и быстро титруют раствором уксуснокислого
 цинка до перехода синей окраски раствора н красно-фиолетовую.
    Массовую концентрацию трилона Б по алюминию (Г), г/см3,
 вычисляют по формуле
                           г- .S .-У .                       (I)
                               Vt~ V r K *
 где С — массовая концентрация стандартного раствора алюми­
           ния, г/см3;
     V - - объем стандартного раствора алюминия, используемый
           для титрования, см3;
    Vj — объем раствора трилона Б, используемый для титрова­
           ния, см3;
    V, — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
           на титрование, см3;
     К — соотношение между растворами трилона Б и уксуснокис­
           лого цинка