ГОСТ 19863.7-91

УДК 669.713.543.06 : 006.354                                     Группа В59
                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А     С С Р



                                    СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                  Методы определения марганца                     ГОСТ
                                         Titanium alloys.                     19803.7—91
                           Methods for the determ ination of m anganese


                     ОКСТУ 1709


                                                                          Д ата введения   01.07.92

                        Настоящим стандарт устанавливает фотометрический (при мас­
                     совой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массо­
                     вой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца.

                                                Г ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 25086
                     с дополнением.
                        1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­
                     ское результатов двух параллельных определений.

                           2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД О П РЕДЕЛ ЕН И Я МАРГАНЦА
                        2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                        Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окисле­
                     нии марганца до семиваленгного йоднокислым калием и измере­
                     нии оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.
                        2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                        Спектрофотометр или фогоэлскгроколоркметр.
                        Шкаф сушильный с терморегулятором.
                        Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см* воды
                     приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1: 1, перемешивают,
                     нагревают до кипении, добавляют 0,2—0,3 г ноднокислого калия,
                     кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.
                        Кислота серная по ГОСТ 1201 плотностью 1.84 г/сы* и раство­
                     ры 1: 1, 1:3.
                        Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 r/см* и
                     раствор 1:4.

                     Издание официальное
                      Настоящий стандарт не может быть но.шосгып или частим ко воспроизведен,
                          тиражирован и распространен без разрешении Госстандарта СССР
                      52




проектный институт

ГОСТ 19863.7—91 С. 2


   Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм1 поме­
щают 520 см3 воды, осторожно, порциями но 10 см1 при перемеши­
вании стеклянной палочкой приливают 100 см3 серной кислоты и
250 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной тем­
пературы и перемешивают.
   Ацетон по ГОСТ 2603.
   Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3: 25 г калия йоднокислого
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают
400 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йод-
иокнелого калия, охлаждают до комнатной температуры, перено­
сят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают рас­
твором азотной кислоты до' метки и перемешивают. Раствор гото­
вят перед употреблением.
   Натрий азотистоккслый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм3, гото­
вят перед употреблением.
   Натрий серннстокислый по ГОСТ 195.
   Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки МрОО.
   Если поверхность металлического марганца покрыта окисной
пленкой, то ее очищают. Для этого 2—3 г марганца помешают з
стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 волы, 60 см3 сме­
си кислот н несколько раз перемешивают. Через 3—5 мин, когда
поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку
промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают а
сушильном шкафу при температуре 100—105°С в течение 2—3 мин
и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
   Стандартный раствор марганца
   1     г .марганца помешают в высокий стакан вместимостью 400 см3,
приливают 45—50 см3 воды и 20 см3 раствора серной кислоты 1 : I,
накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Рас­
твор осторожно кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают до комнат­
ной температуры. Стекло ополаскивают водой над стаканом, в ко­
тором растворяли марганец. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г марганца.
   Калин марганцовокислый по ГОСТ 20190.
   Допускается приготовление раствора другим способом:
   2.8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан
вместимостью 400 см3, приливают 200 см3 воды. 20 см3 раствора
серной кислоты 1 : 1 и растворяют при нагревании. К раствору до­
бавляют несколько кристаллов сернистокислого натрия до обес­
цвечивания раствора, избыток восстановителя удаляют осторож­
ным кипячением в течение 5—6 мин.
   Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносит в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
   1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г марганца.
                                                              S3

С. 3 ГОСТ 19883.7-91


   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 80 см3 раство­
ра серной кислоты 1 :3 и растворяют при нагревании.
                                                    Та блица I

           М асстин       доля    м а р га н ц а . %              М асса   на асскк пробы . Г




      О г    0 .0 2   до 0 .2 D K .1 I0 4 .                                     1
      С в.   0 .2     >    0 8        »                                         0 .2
       >     0 .8     »    2 ,5       »                                         0 .1



    В раствор добавляют но каплям азотную кислоту до исчезнове­
ния фиолетовой окраски и кипятят 3 мин. Стенки колбы обмыва­
 ют 25—30 см* воды, приливают 25 см* раствора йоднокислого ка­
лия и кипятят в течение 10 мни. Раствор охлаждают до комнат­
ной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*,
предварительно ополоснув колбу водой, не содержащей восстанови­
телей, этой же водой доливают до метки и перемешивают.
    2.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют при длине вол­
ны 525 нм в кювете с толщиной фотометрнруемого слоя 20 мм.
    2.3.3. Раствором сравнения служит компенсирующий раствор,
для приготовления которого к 25—30 см* раствора, подготовленно­
го для измерения оптической плотности, добавляют 2—3 капли
раствора азот исток целого натрия до обесцвечивания раствора. Для
каждой серии проб используют соответствующий ей компенсирую­
щий раствор.
    Массовую долю марганца вычисляют по градуировочному гра­
фику.
    2.3.4. Построение градуировочного графика
    В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 см* от­
меряют из микробюретки 0.2; 0.5; 1,0; 1,5: 2,0; 2.5 см* стандартно­
го раствора марганца, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001;
0,0015; 0,002; 0,0025 г марганца, приливают по 80 см* раствора
серной кислоты I ; 3 и далее продолжают по пп. 2.3.1 и 2.3.2.
    Раствором сравнения служит раствор, в который не введен мар­
ганец.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам марганца строят градуирооочиый
график.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2       4 1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                                  X    ~ .] ( Ю                                 0)
                                                       тх
 54

ГОСТ 19863.7-91 С А

 где т — масса марганца в растворе пробы, найденная но градуи­
           ровочному графику, г;
     /п, — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
   2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значе­
ний, указанных в табл. 2.
                                                                   Таблица 2
                                     Абсолютное допускаемое расхождение. %
 Массовая доля марганца, %     результатов параллельных        результатов
                                      определения                аиадяы


О т 0,020 д о 0,100 в:<лк>ч.            0,006                    0.010
Си. 0,10 > 0,25       >                 0,01                     0,02
  > 0.25 > 0.50      >                  0.02                     0.03
  » 0.50 » J.OO       *                 0,04                     0.05
   * 1.00 > 2,60      >                 0.06                     0.03



  3. АТОМНО-АБСОРБЦИОМНЫЯ            МЕТОД О П РЕДЕЛ ЕН И Я       МАРГАНЦА

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори-
сговодородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца
при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
ния для марганца.
    Ацетилен но ГОСТ 5457.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раство­
ры 2 : 1 п I : 1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 r/см* и
раствор 1: 1.
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10481.
    Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводород­
ной кислоты при температуре (10*2)®С добавляют порциями 130 г
борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят н хранят в по­
лиэтиленовой посуде.
    Титан губчатый по ГОСТ 17716 марки ТГ-100.
    Раствор титана 10 г/дм3: 1 г титана помещают н коническую
 колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной
 кислоты 2 : 1, 4 см3 борофторнстоподородной кислоты и растворя­
 ют при умеренном нагревании. После растворения навески добав­
 ляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в те­
 чение I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пе­
 реносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
 метки н перемешивают.
                                                                             55