ГОСТ Р 51182-98

ГОСТ Р 51182-98


                           Г ОСУДАР СТ ВЕ ННЫЙ СТАНДАРТ Р ОС С И Й С К О Й ФЕ Д Е Р АЦ ИИ




                                             КОФЕПРОДУКТЫ
                                      МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
                                          МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА



                                                   Издание официальное
                          БЗ 5-2000




                                                  ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                       Москва




проектно сметные работы

ГОСТ Р 5 1 1 8 2 -9 8


                                      Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пшцеконцентратиой промышлен­
ности и специальной пищевой технологии

     ВНЕСЕН Техническим комитетом Т К 152 «Пищевые концентраты, чай и натуральные аро­
матизаторы*

     2 П РИ Н ЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙ СТВИ Е Постановлением Госстандарта России от 3 июля
1998 г. № 270

     3 В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации «О стандар­
тизации*, «О единстве средств измерений*

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2003 г.




                                                      © И ПК Издательство стандартов, 1998
                                                      © И П К Игтательство стандартов. 2004

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
н

ГОСТ Р 51182-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                      СТАНДАРТ              РОССИЙСКОЙ               ФЕДЕРАЦИИ



                                          КОФЕИ РОДУ КТЫ

                      Методика выполнения намерений массовой доли кофеина
                                             Coffee products.
                              Procedure of mas* parts measurement of caffeine




                                                                                Дата введения 1999—07—01


     1 ОБЛАСТЬ П РИ М ЕН ЕН И Я
     Настоящий стандарт распространяется па кофепродукты (растворимые и нерастворимые
кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в
пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.
     Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0.03 до 5,40 %.

     2 Н О РМ АТИВНЫ Е ССЫЛКИ
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия
     ГОСТ 15113.0—77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб
     ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия
     ГОСТ 24104- 88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
     ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­
метры и размеры
     ГОСТ 29169—91 (И С О 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

     3 МЕТОДИКА ВЫ ПО ЛН ЕН И Я И ЗМ ЕРЕН И Й МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА
     В КОФЕПРОДУКТАХ
     Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе,
полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последу­
ющим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.
     3.1     Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
     Колориметр фотоэлектрический лабораторный (Ф ЭК) пределами измерений оптической
плотности от 0 до 2 при длине волны (540 ± 10) нм. допускаемой абсолютной погрешностью при
измерении коэффициента пропускания ± I % и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.
     Весы лабораторные общего назначения второго класса точности наибольшим пределом взве­
шивания 200 г по ГОСТ 241044.
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

     * С 1 июля 2002 г. введен в дейс твие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное
                                                                                                       I

ГОСТ Р 5 1 1 8 2 -9 8


     Баня водяная лабораторная.
     Часы песочные на I мин или секундомер механический.
     Цилиндры 1 ( 2 ) - 10 (250) по ГОСТ 1770;
     Стакан В (Н) — I (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.
     Чашка испарительная I по ГОСТ 9147.
     Воронки В-36-80 ХС ВД-1 <2)-25 ХС по ГОСТ 25336.
     Фильтры обездоленные «белая» или «красная* лента, диаметром 90—125 мм.
     Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки 1-2-0.50, 1 <4)-2-!(2) по ГОСТ 29169.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 к г/м 3.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч.
     Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм 3.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кофеин (1, 3, 7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
реактивов квалификацией не ниже указанных.
     3.2 П о д г о т о в к а к п р о в е д е н и ю и з м е р е н и я
     3.2.1 Метод отбора проб
     3.2.1.1 Отбор проб и подготовка их к проведению измерения — по ГОСТ 15113.0
     3.2.2 Приготовление растворов
     3.2.2.1 Стандартный раствор кофеина
     (0,050 ± 0.001) г кофеина помешают в мерную колбу вместимостью 100 с м \ растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.
     3.2.2.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с ( Н О ) = 3 моль/дм3
     248 см ' раствора соляной кислоты плотностью 1190 к г/м 3 помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.
     3.2.2.3 Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм ’
     Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода мас­
совой концентрации 300 г/дм3 (исходной) дистиллированной водой в соотношении 1 : 1 .
     Перед использованием необходимо проверш ъ исходную концентрацию пероксида водорода
по ГОСТ 10929.
     3.2.3 Построение градуировочного графика
     3.2.3.1 В выпарительные чашки вносят пипеткой 0.5; 1,0; 1,5 см3 стандартного раствора
кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
     3.2.3.2 К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см3 раствора соляной
кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см ! раствора пероксида водорода. Содержимое чашки
перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и
нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпу-
ровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнат­
ной температуры, приливают от 5 до К) см3 дистиллированной воды и оставляют до его полного
растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
     Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны
(540 ± 10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.
     3.2.3.3 Строят график зависимости оптической шютностн раствора от концентрации кофеина
D =f(c).
     3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению
     Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5.0 г (в
зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают
50 см3 кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18—20 "С, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см ', доводят ее объем дистиллированной водой до метки и
используют раствор для измерения.
     Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от
содержания натурального кофе в кофейном напитке) помешают в стакан, заливают 150 см3 кипя­
щей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18—20 “С,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают дистиллированной
водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2—3 мин. затем фильтруют. Полученный фильт­
рат используют для измерения.
2