Межгосударственный стандарт
ГОСТ 741.7-80
Кобальт. Методы определения марганца
Cobalt. Methods for the determination of manganese
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.25:546.711.06:006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
КОБАЛЬТ
гост
Методы определения марганца 741.7 - 8 0
COBALT
Methods for the determination of m anganese Взамен
ГОСТ 741.7— 69
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
1980 г. № 48 срок действия установлен
с 01.07. 1981 г.
до 01.07. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
фотометрический методы определения марганца.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.
2. АТО М НО -АБСОРБЦИО ННЫ Й МЕТОД
(при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,5%)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в
пламени при длине волны 279,4 нм.
2.2. Ап п а р а ту р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампы
с марганцевым полым катодом и всеми принадлежностями, обе
спечивающий чувствительность определения марганца 0,1 мкг/мл
на 1 % поглощения.
Баллон ацетилена с редуктором.
Ацетилен по ГОСТ 5457—75.
Компрессор, обеспечивающий давление воздуха в пламени
2 атм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, перегнанная и разбавлен
ная 1 : 1 и 3 : 2.
Порошок железный по ГОСТ 9849—74.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
39
составление смет2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 741.7— 80
Азотнокислое железо: 1 г порошка железа растворяют в азот
ной кислоте, разбавленной 3: 2, и доливают водой до 200 мл.
1 мл раствора содержит 5 мг железа.
Кобальт по ГОСТ 123—78, марки КО.
Азотнокислый кобальт, 10%-ный раствор, очищенный от мар
ганца: навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в
70 мл азотной кислоты и упаривают до объема около 10 мл, слег
ка охлаждают, приливают 150—180 мл воды, нагревают до рас
творения солей. Полученный раствор охлаждают, приливают
5 мл раствора азотнокислого железа, 10 мл бромной воды и на
гревают до кипения. К охлажденному раствору приливают рас
твор аммиака до выпадения и растворения гидроокиси кобальта,
а затем 35—40 мл избытка. Раствор с осадком кипятят в тече
ние 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15—20 мин.
Скоагулированный осадок отфильтровывают и промывают на
фильтре 5%-ным раствором аммиака. Осадок отбрасывают, а
фильтрат и промывные воды упаривают до влажных солей, ох
лаждают, добавляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1,
и 10 мл воды нагревают до растворения солей. Полученный рас
твор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доливают водой до метки и перемешивают.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—75.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,25 г марганца растворяют в 20 мл азотной кис
лоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят для удаления окислов азота.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,5 мг марганца.
Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,05 мг марганца.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
В зависимости от массовой доли марганца навеску кобальта
растворяют в соответствующем количестве азотной кислоты, раз
бавленной 1 : 1, и используют для анализа весь раствор или алик
вотную часть в соответствии с табл. 1.
Та блица 1
Масса на Объем азот Обьем мерной Аликвотная
Массовая доля марганца, ?о вески, г ной кислоты, колбы, мл часть, мл
мл
Ог 0,0003 до 0,005 5 50 100 Весь раствор
Св. 0,005 , 0,05 1 20 100 То ж е
„ 0 ,0 5 „ 0 ,5 1 20 100 10
403
Страница 3
ГОСТ 741.7— 80 Стр. 3
Раствор выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают,
приливают 10—15 мл воды и нагревают до растворения солей.
Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного
спектрофотометра и измеряют абсорбцию марганца в пламени
при длине волны 279,4 нм. Одновременно проводят контрольный
опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической
плотности контрольного опыта вычитают из величины оптиче
ской плотности анализируемого раствора.
Содержание марганца в растворе устанавливают по градуи
ровочному графику.
2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а ( п р и
м а с с о в о й д о л е м а р г а н ц а от 0,0003 до 0,005%)
В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 50 мл
10% -ного раствора азотнокислого кобальта, приливают 0; 0,5;
1,0; 2,0; 5,0; 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует
0,025; 0,050; 0,10; 0,25; 0,50 мг марганца, доливают до метки во
дой и перемешивают. Полученные растворы фотометрируют на
атомно-абсорбционном спектрофотометре одновременно с анали
зируемыми растворами кобальта, как указано в и. 2.3.
По полученным значениям оптических плотностей растворов
и соответствующим им массовым долям марганца строят гра
дуировочный график.
2.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а ( п р и
м а с с о в о й д о л е м а р г а н ц а с в ы ш е 0,005 д о 0,5%)
В мерные колбы вместимостью 100 мл приливают 0; 0,5; 1,0;
2; 5; 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,025;
0,050; 0,10; 0,25; 0,50 мг марганца, доливают до метки водой и
перемешивают. Далее проводят анализ, как описано в п. 2.3.
2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.6.1. Массовую долю марганца (X ) в процентах вычисляют
по формуле
д г_ mX'Vv 100
“ mTv ’
где гп\ — масса марганца, найденная по градуировочному гра-
фику, г;
V} — общий объем раствора, мл;
т — масса навески кобальта, г;
V — аликвотная часть раствора, мл.
2.6.2. Допускаемые расхождения между параллельными опре
делениями не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
414
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 741.7— 80
Таблица 2
Массовая доля марганца, % Допускаемые расхождения, отн. %
Ог 0,0003 до 0,001 20
Св. 0,001 „ 0 ,2 10
, 0 ,2 . 0 ,5 5
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доне марганца от 0,0004 до 0,5 % )
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на фотометрироваиии окраски иона перман
ганата. Марганец предварительно отделяют от кобальта и ме
шающих элементов осаждением па гидроокиси железа.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, плот
ностью 1,38 г/см3 и разбавленная 3 : 2 и 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота фосфорная орто по ГОСТ 6552—80.
Смесь кислот: смешиваю: равные объемы серной и фосфор
ной кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, плотностью
0,91 г/см3 и 5%-ный раствор.
Бром по ГОСТ 4109—79.
Вода бромная, 5%-ный раствор.
Калия перйодат.
Порошок железный по ГОСТ 9849—74.
Железо азотнокислое; 1 г порошка железа растворяют в
азотной кислоте, разбавленной 3 : 2, и доливают водой до 200 мл.
1 мл раствора содержит 5 мг железа.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 3%-ный раствор.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—75.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,1 г металлического марганца растворяют в 10 мл
серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор количественно пере
носят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,2 мг марганца.
Раствор Б: 5 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг марганца. Раствор Б гото
вят перед применением.
42Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.