ГОСТ 741.5-80

УДК 669.25 : 546.74.06:006.354                                      Группа В59

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р




                                            КОБАЛЬТ
                                                                                   ГОСТ
                                   Метод определения никеля                     741.5-80
                                           COBALT
                              Method for the determination of nicel                 Взамен
                                                                                 ГОСТ 741.5— 69



                     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
                     1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                               с 01.07. 1981 г,
                                                                              до 01.07. 1986 г.

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                        Настоящий стандарт устанавливает фотометрический                    метод
                     определения никеля от 0,001 до 1,5%.

                                                 1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

                                 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
                                                for 0,001 до 1,5%)

                        2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                        Сущность метода заключается в фотометрировании окрашен­
                     ного соединения никеля с диметилглиоксимом после отделения ни­
                     келя в виде диметилглиоксимата экстракцией хлороформом и по­
                     следующей реэкстракцией никеля соляной кислотой.
                        2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                        Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                        Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 3 :2 .
                        Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,5 н. раствор.
                        Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:49.
                       Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280—76,
                     10%-ный раствор.


                     Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена

сертификат росс ru
                                                                                                  29

Стр. 2 ГОСТ 741.5—80


    Хлороформ по ГОСТ 20015—74, перегнанный.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 :49.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовой рас­
твор и 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси натрия.
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 20%-ный рас­
твор.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5%-ный раствор.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 3%-ный свеже­
приготовленный раствор.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Никель металлический по ГОСТ 849—70.
    Стандартные растворы никеля.
    Раствор А; 0,1 г никеля растворяют в 30 мл азотной кислоты,
разбавленной 3:2, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, выпаривают до выделения паров серного ангидрида, при­
ливают 3—5 мл воды и повторяют выпаривание. Соли растворяют
в небольшом объеме воды, количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемеши­
вают.
    1 мл раствора А содержит 0,1 мг никеля.
    Раствор Б: 50 мл раствора А помещают в мерную колбу вме­
 стимостью 250 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавлен­
 ной 1 : 4, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 мл раствора Б содержит 0,02 мг никеля.
    Раствор В: 50 мл раствора Б помещают в мерную колбу вме-
 сшмостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 мл раствора В содержит 0,01 мг никеля.

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   О п р е д е л е н и е н и к е л я ( при м а с с о в о й д о л
от 0,001 до 0,010%)
   Навеску кобальта массой 0,5 г растворяют в 20 мл азотной
кислоты, разбавленной 1 :1, кипятят для удаления окислов азота,
выпаривают до 5 мл и разбавляют водой до 100 мл. Затем добав­
ляют 5 мл 10%-ного раствора лимоннокислого натрия, 5—6 г хло­
ристого аммония, 20 мл аммиака, 4 мл перекиси водорода и ки­
пятят в течение 8—10 мин. Полученный раствор охлаждают, ней­
трализуют избыток аммиака соляной кислотой до появления сла­
бого запаха аммиака (pH 8,0—8,5), переносят в делительную во­
ронку вместимостью 500 мл, разбавляют водой до 200 мл, при­
бавляют 120 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима,
  30

ГОСТ 741.5—80 Стр. 3


 20 мл хлороформа и экстрагируют 1 мин диметилглиоксимат нике­
 ля. Экстрагирование повторяют еще раз с 10 мл хлороформа,
 сливая каждую порцию хлороформа во вторую делительную во­
 ронку. Верхний (водный) слой после двух экстракций отбрасы­
 вают. Объединенные экстракты промывают 2—3 раза разбавлен­
 ным 1 : 49 аммиаком, добавляя его порциями 15, 10 и 5 мл. Про­
 мывание проводят до обесцвечивания водного слоя. Нижний хло­
 роформный экстракт сливают в другую делительную воронку.
    Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в дели­
тельную воронку прибавляют 15 мл 0,5 н. раствора соляной кис­
 лоты и энергично встряхивают 1 мин. Хлороформный слой слива­
 ют во вторую воронку и повторяют реэкстракцию 15 мл 0,5 н. рас­
твора соляной кислоты. Хлороформный слой второй делительной
воронки отбрасывают, а солянокислые растворы сливают в ста­
 кан вместимостью 100 мл и осторожно выпаривают досуха. К су­
хому остатку прибавляют 1—2 мл смеси азотной и соляной кис­
лот 1 : 3 и снова выпаривают досуха. Затем повторяют выпарива­
ние с 1 мл соляной кислоты.
    Сухой остаток смачивают соляной кислотой, разбавляют 10 мл
воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. К раство­
ру в колбе добавляют при перемешивании 5 мл 20%-ного раство­
ра виннокислого калия-натрия, 5 мл 5%-ного раствора гидрооки­
си натрия, 5 мл 3%-ного раствора надсернокислого аммония и
5 мл 1%-ного раствора диметилглиоксима в 5% -ном растворе гид­
роокиси натрия. Через 2—3 мин раствор доливают водой до мет­
ки и перемешивают. Спустя 5—6 мин измеряют оптическую плот­
ность полученного раствора на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром (область светопропускания 440 нм) в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор, в который добавлено 4—5 капель
концентрированной соляной кислоты, 15 мл воды и все реактивы,
в том же количестве что и при колориметрировании проб.
    3.1.1.   Содержание никеля находят по градуировочному гра
фику.
    В мерные колбы вместимостью по 50 мл отбирают микробю­
реткой 0; 0,5; 1; 2; 5 и 6 мл стандартного раствора В, разбавля­
ют водой до 10 мл, затем прибавляют при перемешивании 5 мл
20%-ного раствора виннокислого калия-натрия и анализ проводят,
как указано в п. 3.1.
    3.2.   О п р е д е л е н и е н и к е л я ( при м а с с о в о й д о л е от
0,01 д о 1,5%)
    Навеску кобальта массой 0,2 г растворяют в 20 мл азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота,
выпаривают до 5—10 мл и разбавляют водой в мерной колбе,
объемы которых приведены в табл. 1.
                                                                        31

Стр. 4 ГОСТ 741.5— 80


                                                                               Таблица 1

 М а сс о в ая дол я н и к е л я ,   %   Объем м ерной колбы , мл   А л и к в о тн а я ч ас т ь, мл



       От     0,01 до        0,04                                   Весь раствор
       Св.    0,04 ,         0,1                    100                   25
        .     0,1   .        0,4                    100                   10
        .     0,4   .        0,6                    100                    5
        „     0 ,6  „        0,8                    200                   10
        »     0,8   „        1,5                    500                   10


   При массовой доле никеля до 0,1% помещают соответствую­
щую аликвотную часть (см. табл. 1) или весь раствор в стакан,
доводят водой до 70—80 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора
лимоннокислого натрия, 2—3 г хлористого аммония, 15 мл ам­
миака, 2 мл перекиси водорода и кипятят 8—10 мин, после чего
охлаждают, нейтрализуют избыток аммиака соляной кислотой до
появления слабого запаха, переводят раствор в делительную во­
ронку вместимостью 200—250 мл и добавляют 50—60 мл спирто­
вого раствора диметилглиоксима.
    При массовой доле никеля свыше 0,1% берут соответствующую
аликвотную часть раствора, наливают в стакан вместимостью
100 мл, разбавляют водой до 20 мл, добавляют 5 мл 10%-ного
раствора лимоннокислого натрия и нейтрализуют раствором ам­
миака до появления запаха, после чего приливают избыток 3—4
капли. Полученный раствор переводят в делительную воронку вме­
стимостью 100 мл и добавляют 15 мл 1%-ного спиртового раство­
ра диметилглиоксима.
    Экстракцию никеля из приготовленных растворов проводят
одинаково для всех содержаний никеля. В делительную воронку
прибавляют 20 мл хлороформа и, встряхивая в течение 1 мин,
экстрагируют диметилглиоксимат никеля. Экстракцию повторяют
еще раз с 10 мл хлороформа, сливая каждую порцию хлорофор­
ма во вторую делительную воронку. Верхний (водный) слой по­
сле двух экстракций отбрасывают. Объединенные хлороформные
экстракты промывают 15 мл аммиака, разбавленного 1 :49, и ниж­
ний хлороформный слой сливают в чистую делительную воронку.
    Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в дели­
тельную воронку прибавляют 15 мл 0,5 н. раствора соляной кис­
лоты и энергично встряхивают 1 мин. Хлороформный слой слива­
ют во вторую делительную воронку и повторяют реэкстракцию
 15 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Органический слой вы­
брасывают, а солянокислые растворы сливают в стакан вмести­
мостью 100 мл (делительные воронки промывают 2—3 мл 0,5 н.
    32