ГОСТ 741.11-80

УДК 669.25 : 546.621.06:006.354                                                     Группа В59

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р




                                                 КОБАЛЬТ
                                                                                        гост
                                       Метод определения алюминия                   7 4 1 .1 1 - 8 0

                                                 COBALT
                                 Method for the determination of aluminium               Взамен
                                                                                     ГОСТ 741.11—69



    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
    1900 г. № 48 срок действия установлен
                                                              с 01.07. 1981 г.
                                                             до 01.07. 1986 г.

                                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону


      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
  определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0001 до
  0,2 % ) .
                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.
                                     2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ м е т о д ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
                                                    (от 0,0001 до 0,002 % 1

       2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
       Сущность метода заключается в отделении кобальта электро­
   лизом с ртутным катодом с последующим фотоколориметриче-
   ским определением с эриохромцианином-R при pH 6,0.
       2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
       Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
       Прибор для электролиза с ртутным катодом и кварцевым
   электролизером.
       рН-метр.
       Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
       Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­
   ленная 1:1.
       Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, 2%-ный свежепри­
   готовленный раствор.
       Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, плотностью
   0,91 г/см3 и разбавленный 1 : 1 и 1 : 10.
      Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена
                                                                                                       61
испытания бетона на прочность

Стр. 2 ГОСТ 741.11—80


    Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­
ленная 1:4.
    Эриохромцианин-R, 0,075 %-ный раствор: 0,375 г реактива по­
мещают в кварцевый стакан,4добавляют 12,5 г хлористого натрия,
12,5 г азотнокислого натрия, 1 мл азотной кислоты и около 200 мл
воды. Все тщательно перемешивают и на другой день фильтруют
через плотный фильтр'«синяя лента» в мерную колбу вместимо­
стью 500 мл. Раствор в колбе доводят водой до метки и переме­
шивают, Раствор пригоден к применению в течение двух недель.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 20 % -н ы й раствор.
    Ртуть по ГОСТ 4658—73.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
    Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
    Алюминий по ГОСТ 11069—74.
    Стандартные растворы алюминия.
    Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют на теплой плите в
10 мл соляной кислоты. После разложения всей навески раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до мет­
ки водой, тщательно перемешивают и переливают в сухой поли­
этиленовый сосуд.
     1 мл раствора содержит 0,2 мг алюминия.
    Раствор Б: 5,0 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
 стимостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
     1 мл раствора Б содержит 0,002 мг алюминия.
     Раствор готовят перед применением.
    Аммоний роданистый.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79.
     Насыщенный раствор роданистого аммония в ацетоне.
     Все кислоты, аммиак и воду хранят в полиэтиленовых сосудах
 с завинчивающимися крышками.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску кобальта массой 0,5—1,0 г помещают в кварцевый
 стакан вместимостью 250—300 мл и разлагают при нагревании в
 10—15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Затем добавляют
 3—5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно доводят
 до появления обильных паров серной кислоты. Стакан снимают
 с плиты и после охлаждения прибавляют 80—100 мл воды. Сер­
 нокислые соли растворяют при слабом нагревании.
     Приготовленный таким образом раствор переносят в кварце­
 вый электролизер и проводят электролиз с ртутным катодом при
 силе тока 4—5 А. Полноту выделения кобальта проверяют капель­
 ной пробой с насыщенным раствором роданида аммония в ацето­
 не. Электролит и промывные воды переводят в кварцевый стакан,
 который помещают на плиту и выпаривают содержимое стакана
 досуха (не закаливая). К сухому остатку добавляют 8—10 капель
  62

ГОСТ 741.11—30 Стр. 3


соляной кислоты, разбавленной 1:4, слегка подогревают, добав­
ляют 5—7 мл воды, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл
 раствора эриохромцианииа-R, 15 мл раствора уксуснокислого нат­
рия и устанавливают pH 6,0±0,1 на pH-метре, используя вначале
аммиак, разбавленный 1 : 1, а затем аммиак, разбавленный 1 : 10.
Раствор переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 50 мл,
доводят объем водой до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко­
лориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания
536—540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
    Раствором сравнения служит вода.
    Одновременно с пробой через все стадии анализа ведут кон­
трольный опыт на загрязнение реактивов алюминием.
    Из найденного значения оптической плотности анализируемого
раствора вычитают среднее значение оптической плотности раство­
ра контрольного опыта.
    Содержание алюминия находят по градуировочному графику.
    2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 50 мл приливают по шесть
капель соляной кислоты, разбавленной 1 :4, из микробюретки вво­
дят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 мл стандартного раствора Б, что соответ­
ствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг алюминия, при­
ливают по нескольку миллилитров воды, по 0,5 мл аскорбиновой
кислоты и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.
    В показания оптической плотности стандартных растворов
вносят поправку, равную оптической плотности раствора, не содер­
жащего алюминия, и строят градуировочный график.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.5.1.      Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют
по формуле
                            v __ т} •100
                           Л — --------------- ,
                                        т
где     — масса алюминия, найденная по градуировочному гра­
          фику, г;
     т — масса навески кобальта, г.
   2.5.2.   Допускаемые расхождения между параллельными опре­
делениями не должны превышать 20 отн. %• Метод обязателен
при выполнении контрольных анализов.
      3. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ
                 (при массовой доле от 0,0005 до 0,2 %]

   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Аппаратура, реактивы и растворы те же, что указаны в п. 2.2,
и дополнительно.
                                                                   63

Стр. 4 ГОСТ 741.11—80


   Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72, ос. ч.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
   Ацетатный буферный раствор pH 6,2; 200 г уксуснокислого
натрия (плавленного) всыпают мелкими порциями в воду при по­
мешивании, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты, разбавля­
ют до 1 л водой, фильтруют.
   Бензол по ГОСТ 5955—75.
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый
стакан вместимостью 250—300 мл и разлагают при нагревании в
10—15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, затем добавляют
5 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и осторожно выпаривают
досуха, не закаливая. Стакан снимают с плиты и после охлажде­
ния приливают 20 мл воды, растворяют сернокислые соли при сла­
бом нагревании.
                                                    Таблица 1
                              Масса на­   Объем мерной   Аликвотная часть
  Массовая доля алюминия, %   вески, г     колбы, мл      раствора, мл


      От 0,0005 ДО 0,0008       1
      Св. 0,0008   0,0018       0 ,5           —               —
       „ 0,0018    0,0028       1             100              25
       „ 0,0028 п 0,01          1             100              10
       . 0,01    » 0,03         0 ,5          250              10
       . 0,03    Л 0,07         0 ,2          250              10
       . 0,07    » 0,15         0 ,2          250               5
       . 0,15    п 0,20         0 ,2          500               5
    Раствор или аликвотную часть раствора переносят в стакан
вместимостью 50 мл, добавляют 1 мл 2%-ного раствора аскорби­
новой кислоты, прибавляют 5 мл раствора эриохромцианина-R и
15 мл буферного раствора. Устанавливают pH раствора 6,0±0,2
по pH-метру, добавляя по каплям раствор аммиака 1 : 10 или
0,2 М соляную кислоту. Раствор количественно переносят в дели­
тельную воронку, приливают 15 мл бензола и воронку встряхива­
ют в течение 1 мин (осадок алюминия с реагентом сине-фиолето­
вого цвета). После расслаивания фаз сливают водный слой во
вторую делительную воронку, промывают бензольный слой 5 мл
буферного раствора и сливают его в анализируемый раствор. Из
анализируемого раствора повторно проводят флотацию со свежей
порцией бензола. Водный слой отбрасывают, а органические фазы
объединяют. Во вторую делительную воронку, содержащую на
стенках остатки осадка алюминия, приливают 2 мл 0,2 М соляной
кислоты, встряхивают делительную воронку, сливают эту кислоту
с растворенным алюминием в первую делительную воронку. Оса­
док алюминия растворяют при встряхивании, сливают раствор в
чистый стакан вместимостью 50 мл. Рефлотацию повторяют 2 мл
 64