ГОСТ 4207-75

ГОСТ 4207-75


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                           РЕАКТИВЫ


                         КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ
                                   3-ВОДНЫЙ
                                     ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                          Издание официальное




                                                    Н м—
                                                О т щ ц и ш фори
                                                     ОТ




французский кружево

УДК 546.722'32'267 -41:006.354                                                                                    Группа Л51


М   Е   Ж    Г   О    С   У    Д   А    Р   С   Т    В    Е    Н    Н       Ы   Й            С Т А Н Д А Р Т

                                Реактивы

    КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ
                                                                                                   ГОСТ
                          Технические условия                                                    4 2 0 7 -7 5
              Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications
МКС 71.(WO.30
ОКП 26 2113 0320 01


                                                                                                       Дата введения 01.01.76

     Настоящий стандарт распространяется на 3-подный железистосинеродистый калий (калий
гексацианоферрат (И), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.
     Формула K.|Fe(CN)6|-3H,0.
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 422,41.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                       1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. 3-водный железистосимеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требо­
ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном
порядке.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.2. По химическим показателям 3-водпый железистосинеродистый калий должен соответст­
вовать нормам, указанным в таблице.

                                                                                      Норма

            Наимсмоаамнс показателя                 Х им ически чисты и         Чистый лап анализа
                                                                                                          Чистый ч. О К П 26
                                                     х м . О К П 26 21 13       ч л л . ОКГ1 26 2113
                                                                                                             2113 0321 00
                                                            0323 09                     0322 10

  1. Массовая доля 3-водного железисто-
синеродистого калии K4/Fc(CN)ft/-3HjO. 3s.
не менее                                                      99                        99                       98
  2. Массовая доля нерастворимых в воде
всшссгв, %. не более                                       0.003                       0.005                    0.01
  3. Массовая доля карбонатов (COj), Зз, не
более                                                     0.0015                       0.010                    0,020
  4. Массовая доля сульфатов (SOi), % , не
бодсс                                                      0,005                       0.005                    0,02
  5. Массовая доля хлоридов (Cl), 3s, нс
более                                                      0.005                       0,010                    0,02

      (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
     2а. Требования безопасности
     2а. I. 3-водный железистосинероднстый калий не ядовит, по в присутствии свободных кислот
или кислых солей, в особенности прн нагревании до 40—50 "С, разлагается с выделением синильной
кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного
сока, образуется синильная кислота, вызывающая отрашенне.
И мание официальное                                                                                Перепечатка воспрещена
      ★
                                                                                     © Издательство стандартов, 1975
                                                                                           © Стандарт»иформ. 2007

С. 2 ГОСТ 4207-75

     Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раздражаюшим действием на кожу.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 4 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005. класс
опасности III (умеренно опасные вещества — по ГОСТ 12.1.007).
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
     2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства зашиты, а
также соблюдать правила личной гигиены.
     Не допускать попадания препарата внутрь организма.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
     2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы
обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном
шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены
местные отсосы.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).

                                          2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

      2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

                                           3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-\1
или ВЛЭ-200 г.
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
     3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
     3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и 3 - в о д н о г о ж е л е з и с т о с и н е р о д и с т о г о
калия
     3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
     бюретка 1 (2)—2—50—0.1 по НТД;
     колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336;
     колба 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770;
     термометр со шкалой до 100 ‘С;
     чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;
     цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770;
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     дифениламин, растворе массовой долей I % в концентрированной серной кислоте, готовят по
ГОСТ 4919.1;
     кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20 % и концентрированная;
     калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206. раствор с массовой долей 1 %;
     раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм'; готовят следующим образом:
4.9035 г пинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена
стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до
третьего десятичного знака, помешают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на
водяной бане в 200 см3 раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно
переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают:
     цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
     3.2.2. Проведение ана.юза
     Около 0,4000 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см5 кипящей воды,
прибавляют 15 см ' раствора серной кислоты, 2 капли раствора железистосинеродистого калия. 2
капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 ’С) и медленно
титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски,
жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.

ГОСТ 4207-75 С. 3

     За 0,5 см3 до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть
более I капли в 1 мин.
     (Измененная редакция, И хм. № 3).
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю 3-водного железистосинеродистого калия (.V) в процентах вычисляют по
формуле
                                               Г-0,02112- 100
                                                     т        *
     где К—объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм3, израсходо­
               ванный на титрование, см3:
         т — масса навески препарата, г;
   0,02112 — масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответствующая 1 см3 точно 0,075 М
               раствора сернокислого цинка, г.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,5 %.
      Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.4 % при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95.
      (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
      3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н е р а с т в о р и м ы х в в о д е в е щ е с т в
      3.3.1. Растворы и посуда:
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
      тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;
      стакан В (Н )-1 - 400 ТХС по ГОСТ 25336;
      цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
      3.3.2. Проведение анализа
      50.00 г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 воды. Стакан
накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют
через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный
(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
      Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при
105—110 "С до постоянной массы.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
      для препарата «химически чистый* — 1,5 мг,
      для препарата «чистый для анализа* — 2,5 мг,
      для препарата «чистый* — 5 мг.
      Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 40 % для препарата
квалификации «химически чистый* и «чистый для анализа» и ± 20 % для препарата «чистый* при
доверительной вероятности Р = 0.95.
      3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
      3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а р б о н а т о в
      3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
      колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336:
      пипетка 4 (5)—2—1 (2) по НТД;
      цилиндр I (3)—50 (100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770;
      вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
      кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,02 моль/дм' (0.02 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1;
      фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;
      спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
      3.4.2. Проведение ана.\иза
      12.00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 3
капли раствора фенолфталеина и перемешивают.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты: