ГОСТ 30508-97

ГОСТ 30508-97


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                 КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
                                   СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА



                                                Издание официальное
                   БЗ 7 - 2000




                                           МЕЖГОСУДАРСТВЕ1!ИЫЙ СОВЕТ
                                  ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                      М инск




кружевное платье

ГОСТ 3 0 5 0 8 -9 7

                                                 Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом
цветных металлов (ВНИИцветмет)

      ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 12—97 от 2! ноября 1997 г.)

      За принятие проголосовали:

                Haiiviciioiiaiiiie государства          Наименование muiihomu.tmioio органа по сгондар1 нмиии
 Азербайджанская Республика                            Азгосстандарт
 Республика Армения                                    Армгосстандарт
 Республика Белоруссия                                 Госстандарт Белоруссии
 Республика Казахстан                                  Госстандарт Республики Казахстан
 Киргизская Республика                                 Киргнзсгандарг
 Российская Федерация                                  Госстандарт России
 Республика Таджикистан                                Таджикгосстандарт
 Туркменистан                                          Главная государственная инспекция Туркменистана
 Республика Узбекистан                                 Узгосстандарт


      3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 21 мая 1998 г. № 221 межгосударственный стандарт ГОСТ 30508—97
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации
с 1 января 1999 г.

      4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.




                                                                 £> И П К Издательство стандартов. 1998
                                                                 £> ИПК Издательство стандартов, 2004

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 30508-97

М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н   Ы     Й   С Т А Н Д А Р Т


                                      КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫ Е

                                          Спектральный метол анализа

                                               Lead concentrates.
                                           Method of spectrum analysis




                                                                              Дата введения 1999—01—01


     1 ОБЛАСТЬ ПРИМ ЕНЕНИЯ
     Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты и устанавливает спектро­
графический метод определения следующих компонентов при массовой доле, %:
    висмута — от 0,0005 до 0,5;
    германия — от 0,0005 до 0,1;
    кобальта — от 0.00025 до 0,1;
    мышьяка — от 0,025    до 2,5;
    никеля   — от 0,001   до 0,1;
    сурьмы — от 0,005     до 1.0.

     2 НОРМАТИВНЫ Е ССЫЛКИ
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 10216—75 Висмута (III) окись. Технические условия
     ГОСГ 14047.4—78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-
абсорбционный методы определения висмута
     ГОСТ 14047.5—78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и титриметрический методы
определения мышьяка
     ГОСТ 14047.7—78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения кобальта
     ГОСТ 14047.9—78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы
     ГОСТ 14047.13—78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения германия
     ГОСТ 22516—77 Олова (IV) оксид. Технические условия
     ГОСТ 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам хими­
ческого анализа

     3 СУЩ НОСТЬ МЕТОДА
     Метод основан на испарении определяемых элементов и элемента сравнения из кратера
графитового электрода в дуге переменного тока и фотографировании полученного спектра.

     4 ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     4.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
     4.2 Массовую долю компонента определяют параллельно на двух навесках (по трем спектро­
граммам, полученным от каждой навески). За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.
     4.3 Точность анализа контролируют сравнением с результатами, полученными по
ГОСТ 14047.4, ГОСТ 14047.7, ГОСТ 14047.5, ГОСТ 14047.9, ГОСТ 14047.13 и методом добавок (при
определении никеля) не реже одного раза в месяц, а также при смене образцов сравнения, буферной
смеси, после ремонта спектральной установки и длительного перерыва в работе.
И манне официальное
                                                                                                     I

ГОСТ 3 0 5 0 8 -9 7

     4.4 Анализ считают точным, если результат, полученный стандартизуемым методом, отлича­
ется от результата, полученного контрольным методом, не более чем на 0,71 \П ) - V D ; , где />, и
D, — допускаемые расхождения стандартизуемого и контрольного методов.
      4.5 Мри контроле точности анализа методом добавок массу добавки выбирают таким образом,
чтобы аналитический сигнал увеличивался в 1,5—2 раза. Найденную массу добавки рассчитывают
как разность массовых долей определяемого компонента в пробе с добавкой (Сп+Я) и пробе (С„).
      Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем
на 0,71 V* I) ] V D \ , где /), и /Л — допускаемые расхождения результатов анализа п|Х>бы и пробы с
добавкой соответственно.

      5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

      Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

      6 АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрограф дифракционный Д Ф С -8 с решеткой 600 штр/мм и с трехлинзовой системой
освещения щели.
     Генератор дуги переменного тока.
      Микрофотометр.
     Спектропроектор.
     Микрокалькулятор программируемый по ГОСТ 23468.
     Весы торсионные с точностью взвешивания д о I мг по ГОСТ 24104.
      Весы равноплечие ручные с наибольшим пределом взвешивания д о 200 г по ГОСТ 24104.
     Ступки с пестиком яшмовая и фарфоровая.
     Станок для заточки графитовых электродов.
     Электроды графитовые марки С-3, ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм и глубиной
3 мм. В нижней части кратера просверливается поперечное сквозное отверстие диаметром 0,7—0.8 мм.
     Контрэлектроды графитовые диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой
диаметром 1,5—2,0 мм.
     Порошок графитовый по действующей документации.
     Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х. ч., по ГОСТ 10275.
     Железа (111) оксид, ч. д. а., по ГОСТ 4147.
      Висмута (III) оксид по ГОСТ 10216.
     Германия (IV) диоксид по действующей документации.
     Кобальта (II, III) оксид, х. ч., по ГОСТ 4467.
     Мышьяк металлический по действующей документации.
      Никеля оксид черный, х. ч„ по ГОСТ 4331.
     Сурьмы (V) оксид, х. ч., по действующей документации.
     Олова (IV) оксид, ч. д. а., по ГОСТ 22516.
     Пластинки фотографические спектрографические ПФ С-01.
      Проявитель метолгидрохиноновый по действующей документации.
     Фиксаж кислый по действующей документации.

      7 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

     7.1 П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я
     7.1.1 Образны сравнения готовят на основе оксида свинца.
     7.1.2 Основной образец, содержащий 5 % висмута, по I % германия, кобальта и никеля, 25 %
мышьяка и 10 % сурьмы, готовят следующим образом: в яшмову ю ступку помещают 10,3858 г оксида
свинца; 1.1148 г оксида висмута; 0,2882 г диоксида германия; 0.2724 г оксида кобальта; 5 г метал­
лического мышьяка, растертого д о крупности 0,08 мм; 0,2818 г оксида никеля; 2,6570 г оксида
сурьмы и тщательно перемешивают в течение 2 ч.
     7.1.3 Рабочие образцы сравнения готовят из основного и каждого вновь приготовленного
разбавлением оксидом свинца в 10; 2,5 и 2 раза.
     7.2 П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о й с м е с и
     В фарфоровую ступку помещают 138 г графитового порошка. 60 г оксида железа, 2 г диоксида
олова и перемешивают до однородности в течение 2 ч.
2