ГОСТ 14047.10-78

Г   :->

                                                                    / ' Vi   ••
                                                                                  ГОСТ 14047.10—78


      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т




                                         КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
                                    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ
                                          ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ



                                                      И здание официальное
8 6 -6 тя




                                                ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                          Москва
     энергетическая эффективность

УДК 622.344-15:546.284-31.06:006.354                                                                 Группа А39

М   Е   Ж     Г   О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В    Е      Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т


              КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫ Е

 Фотометрический и гравиметрический методы определения                                ГОСТ
                   диоксида кремния                                                14047. 1 0 -7 8
        Lead concentrates. Determination of silicon dioxide.
               Photometric and gravimetric methods

ОК.СТУ 1725


                                                                                         Дата введший 01.01.80


     Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический и гравиметрический методы определения массовой доли диоксида кремния от 0,2
до 20 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                           1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.
     (Измененная редакция, Изм. ЛГс 2).

                                   1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
     la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                             2.            Ф ОТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                  (П РИ МАССОВОЙ ДО ДЕ ДИОКСИДА КРЕМ НИЯ от 0,2 до 5 %)
     Метод основан на образовании молибденовой сини при восстановлении кремнемолибдено-
вой гстсрополикислоты хлористым оловом и измерении оптической плотности окраш енного
комплекса.
    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    2.1.1. Для проведения анализа применяют:
    спектрофотометр или фотоэлеюгроколориметр,
    электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 *С;
    тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005 %;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:4;
    кислоту серную по ГОСТ 4204, растворы с ( 2' H2S 0 4) = 0,5 и 8 моль/дм3;
     кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 50 г/дм 3 свежеприготовленный;
     кремния диоксид по ГОСТ 9428. прокаленный при 1000 ’С;
     натрия п и рооки сь (натр едкий) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм 3;
     олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 5 г/дм3: 0,5 г двухлористого олова растворяют в
20 см3 соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой;
     натрия перекись;
     аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор 50 г/дм 3;
     стандартные растворы диоксида кремния:

Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена

                                                                            © Издательство стандартов. 1978
                                                                       © И П К Издательство стандартов, 1999
                                                                                Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14047.10-78

      раствор А. 0,1250 г диоксида кремния растворяют при нагревании в 10 см ’ раствора едкого
натра, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см 3 и разбавляют до метки раствором
едкого натра.
      1 см3 раствора А содержит 5 мг диоксида кремния;
      раствор Б. Отбирают 1 см3 раствора А и помешают в железный тигель, высушивают, прибавляют
2 г перекиси натрия и сплавлякл при 7 00-800 ‘С. Тигель сначала ставят на край муфельной печи
для удаления влаги из реактивов, затем переносят в горячую зону печи. После полного расплавления
содержимое тигля осторожно охлаждают, погружая тигель на 3/ 4 в холодную воду. В тигель с
затвердевшим, но нс вполне остывшим плавом, приливают небольшими порциями воду. Разложение
плава протекает бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель и а крьпс»ют часовым стеклом.
Выщелачивают плав 20—30 см3 воды. Содержимое тигля смывают водой через воронку в мерную
колбу вместимостью 250 см3 . Быстро приливают 20 см3 соляной кислоты и хорошо перемешивают.
Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и дают окалине осесть на дно колбы.
      1 с м ' раствора Б содержит 0,02 мг диоксида кремния. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде
с пробкой.
      (Измененная редакция, Изм. X? 1, 2).
      2.2. П р о в е д е н н о а н а л и з а
      2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле диоксида кремния
от 0,2 до I % или 0,1000 г при массовой доле диоксида кремния от 1 до 5 % перемешивают
стеклянной палочкой в железном тигле с 2 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при
700—800 °С по п. 2.1. Содержимое тигля выщелачивают холодной водой и собирают в мерную колбу
вместимостью 250 ем3. В ]х»етвор с осадком, находящимся в мерной колбе, быстро приливают 20 ем 3
соляной кислоты н перемешивают. Раствор, который при этом становится прозрачным (окалина
садится на дно), охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
      Отбирают 5 см 3 прозрачного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
 12 см ’ воды. 7 см3 |х»створа серной кислоты 0,5 моль/дм3 и 5 см 3 раствор;» молнбдсновокислого
аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 5 мин добавляют 13 ем3
раствора серной кислоты 8 моль/дм3 и около 50 см 3 воды. После перемешивания к раствору
 прибаазяют 8 см3 раствора двухлорнстого олова или 2 см ' раствора аскорбиновой кислоты. Раствор
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
       Измеряют отпическую плотность раствора на фотоэлсктроколоримстрс или на спектрофото­
 метре в области длин волн 650—700 нм в кюветах оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
 раствора. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
      Одновременно nj>oводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством
 реактивов, но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опыта
 вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
отбирают пипеткой 0; 1; 2; 4 и 6 см 3 раствора Ь, что соответст вует 0; 0,02; 0,04; 0,08 и 0.12 мг диоксида
 кремния. Прибавляют 12 см 3 воды, 7 см 3 0,5 и. раствора серной кислоты и 5 см3 раствора молнблс-
 новокислого аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Оставляют
 раствор на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты желтого цвета. Затем добавляют
 по 13 см ' 8 н. раствора серной кислоты и около 50 см ' воды. После перемешивания к раствору
 прибавляют раствор двухлористого олова до полного восстановления трехвалентно го железа и еще
 2 3 см ’ в избыток или 2 см1 раствора аскорбиновой кислоты.
       Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в
 растворах, определяют следующим образом. К 25 см ’ раствора Б приливают 5 с м 1соляной кислоты,
 нагревают до кипения и приливают из бюретки раствор двухлористого олова до обесцвечивания.
       Обглм двухлор истого олова, необходимый для восстановления трехвалентного железа в рас­
 творах (У), вычисляют по формуле



где К, — объем растворов Б, отбираемых для построения градуировочного график;», см3;
    У2 — объем раствора двухлористого олова, израсходованный на восстановление железа в 25 ем’
         раствора Б. см3.

ГОСТ 14047.10—78 С. 3

     Восстановленный раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
     Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.1.
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­
ниям диоксида кремния строят градуировочный график.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1. Массовую долю диоксида кремния (Л') в процентах вычисляют по формуле
                                                и , • 250 -100
                                                   5т "• 1000 *
где т, — количество диоксида кремния в пробе, найденное по градуировочному графику, мг;
    т — масса навески концентрата, г.
     2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных оп]>сдслсннй и допускаем
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна
превышать величины, указанной в табл. 1.



                                   *
   Массою* доля диоксида кремния       Допускаемое расхождение между   Допускаемое расхождение между
                                        параллельными определениями         резулматами анализа
        От 0.2 ло 2                                0.1                             0,15
        Св. 2 » 5                  ,               0,3                             0,4

     2.2.2. 2.3.1, 2.3.2 (Измененная редакция, Иэм. № 2).

    3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
                               от 5 до 20 %)

     Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствори в присутствии
желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки осадка
плавиковой кислоты.
     3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     3 11. Для проведения анализа применяют:
     печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1200 ‘С;
     термометр термоэлектрический нллтинородии-платнновый;
     тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563;
     тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;
     кислоту соляную но ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
     кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
     кислоту азотную по ГОСТ 4461;
     кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) но ГОСТ 10484;
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
     натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053. 3 % -ный раствор;
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор;
     желатин пищевой по ГОСТ 11293. свежеприготовленный раствор 10 г/дм* готовят следующим
образом: к 5 г желатина приливают 500 ем* теплой воды, нагревают до кипения и кипятят до
растворения навески.
     (Измененная редакция. Изм. № 2).
     3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     3.2.1.       Навеску свинцового концентрата массой 0.5000 1,0000 г (в зависимости от содержан
диоксида кремния) помещают в стакан вместимостью 250—300 с м \ смачивают водой, приливают
20 см1 соляной кислоты и слабо нагревают в течение 10—15 мин. После прекращения выделения
сероводорода приливают 10 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до исчезновения темных
частиц. Раствор упаривают на умеренно нагретой плите досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3
соляной кислоты, слегка подогревают, приливают 80 см3 горячей воды, кипятят в течение несколь­
ких минут и горячим фильтруют через фильтр средней плотности. Нерастворимый остаток промы­
вают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, ло отрицательной реакции промывных вод
на ионы свинца (проба с раствором сернистого натрия), затем 2—3 раза водой. Фильтрат упаривают