Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14047.8-78
Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа
Lead concentrates. Determination of iron. Complexometric method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
г* ’ , ы и
:■ L ' ГОСТ 14047.8-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЖЕЛЕЗА
Издание о<|)иииальное
Госс гг.:;и?т
Ц .V 4 T ■•••Т|*ХПИЧ» CKS»»1
"цц-П'.ЮТККЛ
БЗ 9 - 9 8
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
сертификат арматура2
Страница 2
УДК 622.344-15:546.72.06:006.354 Груши А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ СВИ НЦ О ВЫ Е
Комплексонометричсский метод определения
ГОСТ
14047.8 - 7 8
железа
Lead concentrates. Determination of iron.
Complcxomclric method
ОКСГУ 1725
Дат* введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
комплсксонометричоский метод определения массовой дали железа до 1 % и выше.
Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при pH 1,5—2 в прис>тствии
сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — ро ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:20;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с (HCI) = 1 моль/дм-', который
готовят следующим образом: 80 см 3 соляной кислоты разбааляют водой до объема 1 дм 3;
кислот>' уксусную по ГОСТ 61;
кислоту сульфосалиоиловую по ГОСТ 4478, 20 % -ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;
аммоний роданистый, 5 %-ный раствор;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм 3;
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм 3;
буферный раствор; готовят следующим образом; к раствору уксуснокислого аммония прили
вают уксусную кислоту до получения pH 5,6—5,8 (на 1 дм 3 раствора требуется примерно 30 см '
уксусной кислоты); pH раствора проверяют с помощью рН-метра;
ксиленоловый оранжевый. 0,5 %-ный раствор;
цинк по ГОСТ 3640;
Издяняе официальное Псрепсчеткя воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© И П К Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
ГОСТ 14047.8-78 С. 2
соль динатриевая этилсндиамин-N , N, N ', N '-тетрауксуеиой кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. растворы 0,025 и 0.05 моль/дм3 готовят следующим образом: 9.3 и 18.6 г трилона Б
соответственно растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 с м \ разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр растворов по железу
устанавливают следующим образом: навеску и инка массой 0.0300 или 0,0500 г помешают в кони
ческую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и
оставляют на теплом месте 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до
объема 200 см3, прибавляют около 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, прили
вают 2—3 капли раствора индикатора ксилсн олово го оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1
раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см-1 буферного
раствора и титруют цинк соответственно 0,025 или 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски
раствора из фиолетовой в желтую.
Гитр раствора трилона Б (7). выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле
т _ т 0,8543
1 V
где т — масса навески цинка, n
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3;
0.8543 — коэффициент пересчета цинка на железо.
(Измененная редакция, Изм. .Me 1, 2).
3. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000— 1,0000 г (в зависимости от содержания
железа) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,5—1 г фтористого
аммония и растворяют при слабом нагревании в 15см 3 соляной кислоты в течение 10—15 мин. Затем
приливают 5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и
уменьшения объема раствора до 3—5 см3. К раствору приливают 10 см3 серной кислоты, разбавлен
ной 1:1. и нагревают до обильного выделения белых паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 70—80 см3 волы и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор с
осадком охлаждают, затем фильтруют ч«?рез тампон из фильтробумажной массы. Колбу и осадок на
фильтре промывают серной кислотой, разбавленной 1:20. до отрицательной реакции промывных
вод на трехвалс»гтное железо (проба с роданистым аммонием).
К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют
1 г хлористого аммония, нагревают до 60- 70 *С, приливают аммиак до выпадения гидроокиси
железа и 10 см3 в избыток. Подогревают до коагуляции осадка, фильтруют через неплотный фильтр
и промывают 7—8 раз раствором хлористого аммония, нагретым до 70—80 °С. Осадок гидроокиси
железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроокиси, а фильтр
промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной
реакции промывных вод на трсхвалснтнос железо с роданистым аммонием.
Раствор разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и осторожно приливают соляную кислоту,
разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроокиси. К раствору прибавляют по каплям
аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроокиси, затем 10 см3 I н. раствора
соляной кислоты. При малых содержаниях железа нейтрализацию раствора проводят по индикатор
ной бумаге конго (до фиолетовой окраски) или по сульфосалициловой кислоте до появления
оранжевой окраски раствора через фиолетовую. Нагревают раствор до 70—80 *С, прибавляют
8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до
перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
х = 7Г 100
т '
где Г — титр раствора трилона Б по железу, г/см 3;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески концентрата, г.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14047.8-78
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должно
превышать величины, указанной в таблице.
%
Допускаемое расхождение между Допускаемое расхождение между
Массовая доля железа параллельными определениями результатами анализа
От 1 до 3 0,1 0,15
Св. 3 » 6 0,15 0.2
* 6 * 15 0.3 0.35
(Измененная редакция, Изм. 2).
И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫ Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Поста ношением Государственного комитета СССР по
стандартам от 23.08.78 № 2310
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.8-71
4. СС Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
Обозначение НТД. | Обозначение НТД. Номер пункта
Номер nyiAAa на который лака ссылка
на который дана ссылка
ГОСТ 6 1 -7 5 2.1 ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 2.1
ГОСТ 3 1 1 7 -7 8 , 2.1 ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1 ГОСТ 4 4 7 8 -7 8 2.1
ГОСТ 3 6 4 0 -9 4 2.1 ГОСТ 4 5 1 8 -7 5 2.1
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 2.1 ГОСТ 10652-73 2.1
ГОСТ 3 7 6 9 -7 8 , 2.1 ГОСТ J4047.5-78 la .1
ГОСТ 3773-72 2.1 ГОСТ 27329-87 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7 —95 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N» 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне
1989 г. (ИУС 1 1 -8 4 , 1 0 -8 9 )
Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор В.Н. Прусакоеа
Корректор М.С. Хабашона
Компьютерная верстха В.И. Грищенко
Ихг лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99 Уел. печ л. 0,47 Уч.-иад. л. 0,45
Тираж 127 экз.__С2665___ Зак 1021.___________________________
ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер.. 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
ГОСТ 14047.8-78
Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.
ПЛР № 0*0138История статуса
Подтверждённых событий пока нет.