Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14047.9-78
Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы
Lead concentrates. Determination of antimony. Photometric method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14047.9-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Издание официальное
БЗ 9 -9 8
И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
сертификация автотранспорта2
Страница 2
УДК 622.344-15.546.86.06:006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Фотометрический метод определения сурьмы ГОСТ
Lead concentrates. Determination of antimony. 14047.9 - 7 8
Photometric method
ОКСТУ 1725
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения массовой доли сурьмы до I %.
Метод основан на свойстве ионов пятивалентной сурьмы образовывать с кристаллическим
фиолетовым комплексное соединение фиолетового цвета, экстрагируемое толуолом. Оптическую
плотность окрашенного коматекса измеряют при длине волны 610 нм.
Сурьму предварительно окисляют до пятивалентного состояния азотистокислым натрием,
избыток которого разрушают мочевиной.
(Измененная редакция, Изм. .4° 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 it 1:3;
олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 100 г/дм3, готовят следующим образом: 10 г
двухлористого олова растворяют в 50 см3 соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. раствор 100 г/дм3;
мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: готовят следующим образом: 50 г мочевины
растворяют в 50 см3 горячей воды;
толуол по ГОСТ 5789;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1978
© ИПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
ГОСТ 14047.9-78 С. 2
кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3;
сурьма марки СуО по ГОСТ 1089;
стандартные растворы сурьмы:
раствор Л. 0.1000 г металлической сурьмы растворяют при сильном нагревании в 20 см3 серной
кислоты плотностью 1.84 г/см3. По охлаждении приливают 60 см3 воды и нагревают до растворения
солей. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной
кислотой, разбавленной 1:3.
1 см3 раствора Л содержит 0,1 мг сурьмы;
раствор Ь. 5 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор Б готовят вдень применения.
1 см3 раствора Б содержит 5 мкг сурьмы.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0.1000—1.0000 г разлагают при слабом нагре
вании в 10—15 см3 азотной кислоты. Прибавляют 5—10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
и нагревают до появления паров серной кислоты. Закрывают колбу крышкой и нагревают еще
20—30 мин. Охлаждают, смывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной
кислоты. К охлажденной пробе приливают 20—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают, не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор отфильтровывают через сухой
фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают аликвотную часть
раствора 5 или 10 см3 в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. Приливают равный
объем соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3, затем 1 см3 раствора хлористого олова. После
перемешивания приливают 1 см3 раствора азотистокислого натрия. Через 5 мин приливают
10 см3 воды. 1 см3 раствора мочевины, перемешивают. Разбавляют водой до 75 см3, если была
взята аликвотная часть 5 см3, и до 150 см3, если была взята аликвотная часть 10 см3 (на воронке
предварительно нанесены метки).
К раствору приливают 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, из
бюретки приливают 20 см3 толуола и встряхивают в течение I мин. Органический слой сливают в
сухую колбочку.
Измеряют оптическую плотность раствора на фото электроколориметре или спектрофотометре
при 610 им в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего спет слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит толуол.
Массовую долю сурьмы устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. .Vs 1, 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в делительные воронки помешают 1, 2, 3, 4 и
5 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 5, 10, 15, 20 и 25 мкг сурьмы. Приливают до 5 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. 1 см3 раствора
хлористого олова. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле
_ /и, • V - 100
' ~ Г. от ПК '
где т, — количество сурьмы, п асенн ое по градуировочному графику, мкг;
V — объем мерной колбы, см3;
У, — объем аликвотой части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14047.9-78
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности /*=0.95 не должно
превышать величины, указанной в таблице.
%
Д опускаем ое расхож дение между Д опускаем ое расхож дение между
М ассовая доли сурьмы
па ралл ел Ы1 ы Viи оир сде ле и и и м и результатами анализа
От 0.005 до 0,01 0.002 0.003
Св. 0.01 * 0.05 0,006 0.008
. 0.05 * 0.2 0.01 0.015
. 0.2 » 0.5 0,02 0.025
.0.5 * 1 0 ,1 0.15
(Измененная редакция, Изм. .Ye 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г. Саюн, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 23.08.78 № 2310
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.9-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бозначение Н ТД . О бозначение НТД.
Н ом ер пункта Н ом ер пункта
на который дана ссылка на который пана ссылка
ГОСТ 1089-82 2.1 ГОСТ 5789-78 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1 ГОСТ 6691-77 2.1
ГОСТ 4197-74 2.1 ГОСТ 14047.5-78 la. 1
ГОСТ 4204-77 2.1 ГОСТ 27329-87 1.1
ГОСТ 4461-77 2.1 ТУ 6-09-5393-88 2.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне
1989 г. (ИУС 1 1 -8 4 , 10-89)
Р едак ю р Г.С. Шеко
Техни ческий р едак ю р В.И. П русакова
Корректор Р.Л. А/гит ова
К онпькнсриак яерстка В.И. I ритепко
И м . л иц . №021(Х17 от 10.08.95. С лано п н абор 07.04.99. П одп и сан о н печать 22.04.99. У ел. печ. л. 0 .4 7 . У ч .-изд. я . 0.40.
Тираж 126 экл. С 2666 Зак. 1023.
И П К Издательство о а и д а р ю в . 107076, М осква. К олодезны й пер .. 14.
Н абрано и Издательстве на П Э ВМ
Калужская ппю трафмя стандартов, уд . М осковская. 256.
ПЛР № 040138
ГОСТ 14047.9-78История статуса
Подтверждённых событий пока нет.