Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14047.7-78
Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения кобальта
Lead concentrates. Determination of cobalt. Photometric method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14047.7-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
Издание официальное
БЗ 9-98
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
коды тн вэд2
Страница 2
У Д К 622.344-15 : 546.73.06 : 006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ СВИННОВЫЕ
Фотометрический метод определения кобальта
ГОСТ
14047. 7- 78*
Lead concentrates. Determination o f Cobalt.
Photometric method
О К С Т У 1725
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения массовой доли кобальта от 0.0! до 0.1 %.
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного
кобальта с нитрозо-Р-солью и его фотометрированин в области длин волн 520—550 нм.
Кобальт отделяют от мешающих определению элементов осаждением их гидратов окисей
суспензией окиси цинка.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1. О Б Щ И Е ТРЕ Б О В АН И Я
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГО С Т 27329.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ТРЕ Б О В АН И Я БЕЗО ПАСН О СТИ
la .I. Требования безопасности — по ГО СТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. А П П А Р А Т У Р А , РЕ АК ТИ В Ы И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр:
кислоту азотную по ГО СТ 4461 и разбавленную I : I (перед разбавлением кислоту кипятят дзя
удаления окислов азота):
кислоту соляную по ГО С Т 3118;
кислоту серную по ГО СТ 4204, разбавленную 1 : I и I : 4;
аммиак водный по ГО С Т 3760;
цинка окись по ГО СТ 10262, водную суспензию, свежеприготовленную. Суспензию приготов
ляют путем смешивания окиси цинка с водой;
натрий уксуснокислый по ГО С Т 199, раствор 0,5 г/дм3;
нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм3;
кобальт сернокислый по 1'ОСТ 4462 или кобальт хлористый по ГО С Т 4525;
стандартные растворы кобальта:
Издание официальное 1к-рспсчазка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© И П К Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
ГО С Т 14047.7-78 С. 2
раствор Л. 0.4769 г воздушно-сухого сульфата кобальта (C o S 0 4 7 Н ,0 ) или 0.4640 г хлорида
кобальта (СоС12 • 6Н>0) растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 4, переносят раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см ' раствора А содержит 0.1 мг кобальта;
раствор Б. 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см ', доводят до
метки водой и перемешивают.
I см ' раствора Б содержит 0.01 мг кобальта.
3. П РОВЕД ЕН И Е АН АЛИ ЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0.5000 г помещают в коническую колбу вмести
мостью 100 см3 и смачивают 1—2 см ' воды. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты и кипятят 3—5 мин.
Приливают 5 см3 азотной кислоты и упаривают до объема 2—3 см3. Приливают 5 см3 серной
кислоты, разбавленной 1 : 1. и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаж
дают. Смывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты
должно остаться 0,5— 1 см '). Охлаждают, прибавляют 30 см ' воды и кипятят до растворения раство
римых сульфатов (2—3 мин). Вновь охлаждают, прибавляют небольшими порциями суспензию
окиси цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидратов окисей железа и других эле
ментов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета —
избыток окиси цинка). Раствор вместе с осадком гидратов окисей переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, смывают колбу несколько раз водой, разбавляют объем в мерной колбе водой
до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую
колбу.
Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения гидратов окисью цинка,
разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобатьт окисляется
кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.
Аликвотную часть фильтрата 10 см3 при содержании в пробе 0.01—0.04 % кобальта или 3 см3
при больших концентрациях помешают в коническую колбу вместимостью 100 см ' и разбавляют во
втором случае до 10 см3 водой. Приливают 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 ; 4. 5 см3
раствора ацетата натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7.5 см' раствора нитрозо-
Р-соли и кипятят около 1 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 1. и снова
кипятят I мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см 5, разбавляют до метки
водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофото
метре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через весь
анализ.
Массовую долю кобальта устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 см3
помешают 0: 0,5; 1.0; 1.5; 2,0; 2,5 и 3.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0, 5. 10. 15,
20, 25 и 30 мкг кобальта. Разбавляют объем до 10 см3 водой, прибавляют аммиак до pH 5—6. затем
0.5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 4. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
П о полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содер
жаниям кобальта строят градуировочный график.
4. О БРАБО ТКА РЕ ЗУЛЬТАТО В
4.1. Массовую долю кобальта (.V) в процентах вычисляют по формуле
т, - У -100
= У, т - НУ ’
где /м, — количество кобальта, найденное по градуировочному графику, мкг;
У — объем мерной колбы, см3;
У, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.4
Страница 4
С. 3 ГО С Т 14047.7-78
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно
превышать величины, указанной в таблице.
%
Допускаемое расхождение между Допускаемое расхождение между
Массовая доля кобальта
параллельными о пределе ни ими результатами анализа
От 0.01 д о 0.03 0.003 0.005
Св. 0.03 - 0.1 0,01 0.015
(Измененная редакция, Изм. № 2).
И Н Ф О Р М А Ц И О Н Н Ы Е Д АН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБО ТЧ И КИ
М .Г. Саюн. Л .И . Максай
2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В Д Е Й С ТВ И Е Постановлением Государственного комитета С С С Р но
стандартам от 23.08.78 № 2310
3. ВЗАМЕН ГО С Т 14047.7-71
4. С С Ы Л О Ч Н Ы Е Н О Р М А Т И В Н О -Т Е Х Н И Ч Е С К И Е Д О К У М Е Н Т Ы
Обозначение ПТД. на коюрый дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 199-78 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1
ГОСТ 3760-79 2.1
ГОСТ 4204-77 2.1
ГОСТ 4461-77 2.1
ГОСТ 4462-78 2.1
ГОСТ 4525-77 2.1
ГОСТ 10262-73 2.1
ГОСТ 14047.5-78 1а. 1
ГОСТ 27329-87 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стан
дартизации, метрологии и сертификации (И У С 11—95)
6. П ЕРЕИ ЗДАН И Е (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне
1989 г. (И У С 1 1 -8 4 , 1 0 -8 9 )
Редактор Г. С. Illеко
Технический редактор 1/.С. Гришанова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная вережа £.11. Мартем tomottoи
Изд. дин. Ni 021007 o r I0.08.9S. Сдано и набор 07.04.99. Подписано и печать 22.04.99. Уел. псч. л. 0.47. Уч.-илд. л. 0,43.
_____________________________________________Тираж 127 акз. С2669, Зак. 1022._____________________________________________
И П К Итдательство стандартов. 107076. Москва. Колоде жми пер.. 14.
Набрано и Издательстве на П '3 В St
Калужская типография стандартов, уд. Московская. 256.
П Л Р № 040138
ГОСТ 14047.7-78История статуса
Подтверждённых событий пока нет.