ГОСТ 14047.3-81

ГОСТ 14047.3-81


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т




                 КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА



                              Издание официальное
 БЗ 9 -9 8




                         ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                   Москва




схема кружева

Редактор М И Максимова
                                         Технический редактор В.Н. Прусакова
                                              Корректор А/. С. Кабашова
                                         Компьютерная верстка В И. Грищенко

Изд. дин. N? 02354 от 14.07.2000.     Сдано в набор 21.06.2000.   Подписано в печать 30 08.2000.   Уел. печ. л. 1,40.
                          Уч.-над. я. 1,25.      Тираж 108 >ю.      С 5754       За к 764
                      И ПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пср., 14.
                                       Набрано в Издательстве на ПЭВМ
         Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник". 103062, Москва, Лялин пер., 6
                                                Плр № 080102

УДК 622.344.5-15:543.06:006.354                                                                       Группа А39


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                  С Т А Н Д А Р Т

                     КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
                                                                                              ГОСТ
                   Методы определения золота и серебра                                      14047.3 -8 1
               Lead co n cen trates. M ethods for the determ ination o f
                                     gold an d silver



ОКСТУ 1709

                                                                                           Дата авеления 01.01.82


     Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
иробирно-гравиметрический метод определения золота от 1 г и выше и серебра от 10 г и выше на
1 т концентрата; пробирно-фотометрический метод определения золота от 0,02 до 1 г на 1 т
концентрата; пробнрно-атомно-абсорбционный метод определения золота от 0,04 до 100 г на 1 т
концентрата; экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения золота от 0,05 до 100 г на
1 т концентрата и атомно-абсорбционный метод определения серебра от 10 до 3000 г на 1 т
концентрата.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.
     (Измененная редакция. Изм. № 2).
     1.2. Отбор проб - по ГОСТ 14180.
     1.3. Взвешивание навесок массой более 10 г производят с погрешностью не более 0,02 г.
     1.4. Определение золота и серебра проводят в трех навесках.
     1.5. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.6. Точность анализа контролируют по стандартным образцам состава свинцовых концент­
ратов не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного
перерыва в работе. Анализ стандартного образца проводят одновременно с анализом проб. Анализ
проб считают точным, если результат анализа стандартного образца отличается от аттестованной
характеристики нс более, чем на       + 0,52)2, где Л АТ — погрешность аттестации стандартного
образца, D — допускаемое расхождение между результатами анализов.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
   2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА
     Метод основан на сплавлении свинцового концентрата при 1000—1100 *С с шихтой, содержа­
щей металл-коллектор благородных металлов — свинец, и купеляции сплава на капели при 900—
950 ’С с получением золото-серебряного королька и дальнейшем растворении серебра в азотной
или серной кислотах.
     Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.
     2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 ‘С.
     Печь тигельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100 *С;
     Шкаф сушильный лабораторный.
     Термометр термоэлектрический нлатинородий-платиновый ТПП.
     Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
     Весы микроаналитические с погрешностью взвешивания не более 0,02 мг.
     Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г.
 Издание официальное                                                                      Перепечатка аоспрсщена

                                                                               © Издательство стандартов, 1981
                                                                           © ИПК Издательство стандартов, 2000

С. 2 ГОСТ 14047.3-81

     Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10 см3 по ГОСТ 9147.
     Тигли шамотовые конической формы вместимостью 500 см3.
     Капели периклазовые размером верхнего диаметра 35—38 мм, нижнего 28—30 мм, глубиной
10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85 % периклаза по ГОСТ 4689 и 15 % портландцемента
марки не ниже 400 но ГОСТ 10178, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с сеткой
Ns 0071 по ГОСТ 6613, с добавлением 10 % воды; перед употреблением капели должны быть высушены.
      Ихложница стальная коническая верхним диаметром 70 мм, высотой 150 мм.
      Щипцы стальные для тиглей.
      Щипцы стальные для капелей.
      Наковальня стальная для отбивки сплава.
      Молоток шлифовальный для расковки королька.
      Пинцет.
     Фольга свинцовая толщиной 0,1—0,3 мм, изготовленная в лаборатории из свинца марки нс
ниже СО по ГОСТ 3778.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, не ниже х. ч. и разбавленная 1:6
      Кислота серная по ГОСТ 4204, нс ниже х. ч.
      Кислота соляная но ГОСТ 3118, нс ниже х. ч., разбавленная 1:1 и 1:7.
      Кислота золотохлористоводородная.
      Бура но ГОСТ 8429, предварительно прокаленная
     Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.
     Свинец (II) окись.
      Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
      Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
      Гидразина дигидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 4 %.
     Серебро зернистое марки Ср 999 по ГОСТ 6836.
     Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное н лаборатории следующим образом:
ампулу, содержащую 1—2 г зологохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в
50—100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3, затем приливают 5 см3 соляной кислоты и
выпаривают до консистенции сиропа. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см3 соляной кислоты
до влажной соли. К остатку приливают 100—150 см3 воды и раствор фильтруют через плотный
бумажный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату
приливают 30—40 см3 раствора дипадрохлорида гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает
бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровывают на
плотный беззольный фильтр. Осадок золота на фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в
фарфоровый тигель, сушат в шкафу при 105—110 *С в течение 30 мин и озоляют фильтр при 700 *С
в течение 20—30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления
стандартных растворов и определения потерь при купелировании.
     Стекло оконное по ГОСТ 111, измельченное до размера частиц, проходящих через сито с
сеткой № 014 по ГОСТ 6613.
      (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
     2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.2.1.       Навеску свинцового концентрата массой 25 г (при массе серебра менее 1000 г на 1 т
концентрата) или 15 г (при массе серебра более 1000 г на 1 т концентрата) перемешивают с 65 г
соды, 40—75 г окиси свинца, 20 г буры, 10 г стекла и необходимым количеством (для получения
всркблся массой 35—40 г) азотнокислого натрия или калия.
      Массу азотнокислого натрия (Л) в граммах вычисляют по формуле
                                         v _ 3,5 /я, т
                                        Л   =   100      *


где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия, необходимого для окисления
           серы;
     /и, — массовая доля серы в свинцовом концентрате, %;
      т — масса навески концентрата, г.
      Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают в шамотовый тигель и штавят
в тигельной печи при 1000—1100 *С в течение 35—45 мин. Плавление необходимо проводить
осторожно, так как оно протекает с выделением газов. Процесс считается оконченным, когда
прекратится выделение газов. Расплав выливают в ихтожницу с коническим гнездом, где восста­
новленный свинец собирается на дне. После затвердения свинец отделяют, очищают от шлака и
придают ему форму кубика.
      Сплав свинца помещают в муфельную печь на купель, предварительно нагретую в течение
10 мин до 900—950 *С, и выдерживают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура при этом не