ГОСТ 26934-86

ГОСТ 26934-86

                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                 СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
                                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА



                                               Издание официальное




                                                         Москва
                                                     Стамдартимформ
                                                           2010




кружево интернет магазин

УДК 664:546.47.06:006.354                                                                              Группа Н09

М    Е   Ж    Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В    Е   Н     Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т


                      СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

                              Метод определения пинка
                                                                                           ГОСТ
                             Raw material and food-stuffs.                              26934-86
                            Method for determination of zinc
M КС 67.050
ОКСТУ 9109. 9209

                                                                                           Дата введения 01.12.86

для продуктов детского питания и сырья для их производства                                                01.12.86;
для консервов и сырья для их производства                                                                 01.07.88;
для других пищевых продуктов и сырья                                                                       01.07.89

     Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод
определения цинка.
     Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспо­
могательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографировани-
ем в режиме переменного тока.
     При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной
соли в воде, разрушении органических соединений и определении цинка полярографированием в
режиме переменного тока.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

                              I. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
     1.1.     Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-тех­
нической документации на конкретную продукцию.

                              2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
      Полярограф марки ПУ-I или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме
переменного тока.
      Баня водяная.
      Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
      Баллон стальной по ГОСТ 949.
      Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ
2405.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности по ГОСТ 24104*.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса
точности по ГОСТ 24104.
      Шкаф лабораторный сушильный.
      Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
      Колбы мерные 2 - 2 5 - 2 ; 2 - 5 0 - 2 ; 2 - 1 0 0 - 2 ; 2 - 5 0 0 - 2 и 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
      Колбы конические К н - 2 - 1 0 -1 8 ; К н - 2 - 2 5 - 1 8 , К н - 2 - 2 5 0 - 3 4 и К Н - 2 - 2 0 0 0 - 3 4 по
ГОСТ 25336.
     *С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
53228—2008» (здесь и далее).

Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена
         ★
                                                                              © Издательство стандартов, 1986
                                                                               © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
                                                            173

С. 2 ГОСТ 2 6 9 3 4 -8 6

     Пробирки мерные П-2—10 и П-2—15 по ГОСТ 1770.
     Пипетки градуированные вместимостью 1. 2, 5 и 10 см3.
     Цилиндры 1—25 или 3—25; 1—50 или 3—50: 1— 100 или 3— 100; 1—250 или 3—250 по
ГОСТ 1770.
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147.
     Холодильник обратный Х Ш -5 0 0 -2 9 /3 2 ХС по ГОСТ 25336.
     Ареометры без шара А 1—1. набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/м3, по ГОСТ 18481.
     Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 и 9 см, «синяя лента*.
     Универсальная индикаторная бумага.
     Вода бидистиллированная.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Аммоний надсернокнслый по ГОС Т 20478, х.ч.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., плотностью 1.84 г/см3.
     Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., раствор 1:1.
     Хлороформ.
     Дитизон, ч.д.а., растворы концентрации в хлороформе 0,01 и 0,30 г/дм3.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации
600 г/дм3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.д.а.. гранулированная.
     Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3.
     Азот газообразный по ГОСТ 9293. ос.ч. или «О», или другой инертный газ с массовой долей
кислорода не более 0,001 %.
     Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, чд.а., очи­
щенный методом изотермической перегонки.
     Аммоний хлористый, ос.ч., или по ГОСТ 3773, х.ч.
     Аммоний лимоннокислый двузамешенный, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6—
—09—01—768. ч.д.а.. раствор концентрации 200 г/дм3.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 г/см3.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.,
плотностью 1.19 г/см3, разбавленная биднетиллированпой водой (1:1) и раствор концентрации
с (НС1) = 1 моль/дм3.
     Кальций хлористый 2-водный, ч., прокаленный.
     Натрий сернистокислый (сульфит) безводный, ос.ч., или по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концен­
трации 201,6 г/дм3, свежеприготовленный.
     Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или PL
     Цинк гранулированный, ч.д.а.
     Цинка окись, ос.ч., или по ГОСТ 10262, х.ч.
     Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характе­
ристиками не ниже отечественных аналогов.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                             3.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем озоления — по ГОСТ
26929.
      При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
     3.2. П р о в е р к а и п о д г о т о в к а л а б о р а т о р н о й п о с у д ы
     Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой
плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды биднетиллированпой водой и
высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначи­
тельном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду рас­
твором дитизона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего про­
мывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации
0,01 г/дм3.
      Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
                                           174

ГОСТ 2 6 9 3 4 -8 6 С. 3

      3.3. О ч и с т к а и н е р т н о г о г а з а о т к и с л о р о д а
      Мри наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь,
состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
      3.4. О ч и с т к а а м м и а к а м е т о л о м и з о т е р м и ч е с к о й п е р е г о н к и
      На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают
500 см5 водного аммиака по ГОСТ 3760. а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чаш­
ку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В
чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация ам­
миака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.
      3.5. П р и г о т о в л е н и е ф о н о в ы х э л е к т р о л и т о в
      3.5.1. Фоновый электролит А — раствор концентрации хлористого аммония с (NH4C1) =
= I моль/дм3 и аммиака с (N H j) = 1 моль/дм3: 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом
обьеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу до­
бавляют водный раствор аммиака в таком обьеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объ­
ем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до
75 см3 водного аммиака, ос. ч., или от 120 до 130 см3очищенного изотермической перегонкой амми­
ака, ч. д. а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.
      Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки;
молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива.
      3.5.2. Фоновый электролит Б — раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3:
отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.
      Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.
      3.5.3. Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты концентрации с ( Н О ) = 0.4 моль/дм3:
отмеривают цилиндром 33 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.
      Используют при анализе зерна и продуктов его переработки: хлеба, хлебобулочных и конди­
терских изделий.
      3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция. Изм. № I).
      3.5.4. Фоновый электролит Д — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/см3, содержа­
щий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого
натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм3, растворяют в 1 дм3 дис­
тиллированной воды, приливают 10 см3 раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокнс-
лого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
      3.5.5. Фоновый электролит Е — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3; готовят
следующим образом: 50.00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.
      Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.
      3.5.4. 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. .\е 1).
      3.6. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а ц и н к а
      3.6.1. 1.000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до мет­
ки бидистиллированной водой.
      3.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104±1) 'С до постоянной массы, растворяют в
3,65 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, количественно переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
      3.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе рав­
на I мг/см3.
      Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последователь­
ным разбавлением основного раствора цинка в 10. 100 и 1000 раз. При измерении концентрации
цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят би­
дистиллированной водой, в остальных случаях — соответствующим фоновым электролитом.
      3.7. П р и г о т о в л е н и е к о н т р о л ь н о г о р а с т в о р а
      Проверяют каждую новую партию реактивов.
      Готовят, используя все реактивы и растворы, аначогично прнготоштению испытуемого раствора.
      Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при
каждой серин измерений.
                                                  175