ГОСТ 26931-86

ГОСТ 26931-86

                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                              СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ



                                            Издание официальное




                                                      Москва
                                                  Стамдартимформ
                                                        2010




кружево крючком схемы

УДК 664:546.56.06:006.354                                                                         Группа Н09

М   Е   Ж   Г   О   С   У    Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н     Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т

                    СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

                            Методы определения меди                                     ГОСТ
                           Raw material and food-stuffs.                             26931-86
                        Methods for determination of copper

МКС 67.050
ОКСТУ 9109. 9209

                                                                                       Дата введения 01.12.86

для продуктов детского питания и сырья для их производства                                           01.12.86
для консервов н винодельческой продукции и сырья для их производства                                 01.07.88
ддя других пищевых продуктов и сырья                                                                 01.07.89

     Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает поля­
рографический и колориметрические методы определения меди.
     Колориметрический метод с днбензилдитиокарбаматом цинка распространяется только на ви­
нодельческую продукцию и пиво.
                            I. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
     1.1. Метод отбора и подготовки проб к испытанию должен быть указан в нормативно-техни­
ческой документации на конкретную продукцию.
                                 2.   ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
      2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспо­
могательного средства азотной кислоты и количественном определении меди полярографировани-
ем в режиме переменного тока.
      При анализе поваренной c a m используют метод, основанный на растворении поваренной
соли в воле, разрушении органических соединений и определении меди полярографированием в ре­
жиме переменного тока.
      2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
      Полярограф марки 11У-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме
переменного тока.
      Баня водяная.
      Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
      Баллон стальной по ГОСТ 949.
      Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ I3S61 с кислородным манометром по ГОСТ
2405.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности по ГОСТ 24104*.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса
точности по ГОСТ 24104.
      Шкаф лабораторный сушильный.
      Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
      Колбы мерные 2 - 2 5 - 2 ; 2 - 5 0 - 2 ; 2 - 1 0 0 - 2 ; 2 - 5 0 0 - 2 и 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     ♦ С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
53228—20081 (здесь и далее).

Издание официальное                                                                   Перепечатка воспрещена
        ★
                                                                            © И здательство стандартов. 1986
                                                                             © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
                                                          133

С. 2 ГОСТ 26931-86

      Колбы с тубусом 1-250 или 1-500 по ГОСТ 25336.
      Воронки Бюхнера I или 2 по ГОСТ 9147.
      Колбы конические Кн-2—150—18 и К н -2 -2 5 0 -1 8 , К и -2 -1 0 -1 8 и К н -2 -2 5 -1 8 по ГОСТ
25336.
      Пробирки мерные П-2—10 и П-2—15 по ГОСТ 1770.
      Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
      Холодильник обратный ХШ -500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндры 1 -2 5 или 3 -2 5 ; 1 -5 0 или 3 -5 0 ; 1-100 или 3 -1 0 0 по ГОСТ 1770.
      Ареометры без шара Л 1—1. наборе пределами измерений от 700 до 1840 кг/м3, по ГОСТ 18481.
      Универсальная индикаторная бумага.
      Фильтры обеззоленные диаметром 5.5 и 9 см. «синяя лента*.
      Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
      Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3.
      Пирогаллол А, чл.а.. раствор концентрации 250 г/дм3.
      Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или «О», или другой инертный газ с массовой долей
кислорода не более 0.001 %.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.д.а.. плотностью 0.91 г/см3.
      Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.
      Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6—09—01—755, ч.д.а., или аммоний лимон­
нокислый, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3.
      Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6—09—50—77, ч., прокаленный.
      Кислота азотная, ос.ч.. по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч.. плотностью
1.40 г/см3 и разбавленная водой (1:1) и (1:2).
      Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч., плотностью 1,72 г/см3, разбавленная водой (1:3).
      Кислота соляная, ос.ч., по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., плотностью
1,19 г/см3, разбавленная водой (1:1) и раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
      Кислота хлорная, х. ч., плотностью 1.25 г/см3, раствор с массовой долей 57 % или кислота
хлорная, ч.д.а., плотностью 1,32 г/см3, раствор с массовой долей 42 %; раствор, разбавленный водой
при использовании кислоты, квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
      Натрий серннстокислый (сульфит) безводный по ГОСТ 195, чл.а., раствор концентрации
201.6 г/дм3, свежеприготовленный.
      Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165. х.ч.
      Ртуть по ГОСГ 4658. Р0 или Р1.
      Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характе­
ристиками не ниже отечественных аналогов.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      2.3.1. Очистка инертного газа от кисюрода
      При наличии примеси кислорода более 0.001 % газ пропускают через поглотительную смесь,
состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
      2.3.2. Приготобыение (/юновых электролитов
      2.3.2.1. Фоновый электролит А — смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации
с(*/з Н ,Р 0 4) = 1,3 моль/дм3 и хлорной кислоты концентрации с(Н С Ю 4) = 0,7 моль/дм3; смешива­
ют разбавленные ортофосфорную. хлорную кислоты и воду в соотношении 3:2:5.
      Используют при анализе мяса, мясопродуктов: мяса птицы, яиц и продуктов их переработки:
желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; кондитерских изделий.
      2.3.2.2. Фоновый электролит Б — раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1
моль/дм3: отмеривают пипеткой 8.2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
      Используют при анализе випоматериалов, хлеба и хлебобулочных продуктов.
      2.3.2.3. Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.4
моль/дм3: отмеривают цилиндром 33 см3 кислоты плотностью 1.19 г/см3 в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3 и доводят до метки водой.
      Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и конди­
терских изделий.

ГОСТ 2 6 9 3 1 -8 6 С. 3

      2.3.2.4. Фоновый электролит Г — раствор хлористого аммония концентрации с (NH4C l) =
= I моль/дм3 и аммиака концентрации с (NH3) = 1 моль/дм3: 53,49 г хлористого аммония растворя­
ют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добав­
ляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объ­
ем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности
(около 75 см3). Объем в колбе доводят водой до метки.
      Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птииы, янц И продуктов их переработки;
молока и молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов;
пива, винодельческих продуктов.
      2.3.2.1—2.3.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3.2.5. Фоновый электролит Д — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3, содержа­
щий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50.00 г хлористого на­
трия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм3, растворяют в 1дм3 дистилли­
рованной воды, приливают 10 см3 раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого
аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температу ры, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.
      2.3.2.6. Фоновый электролит Е — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3; готовят
следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, растворяют в бндистиллированпой воде и доводят до метки. Используют при анализе
вакуум-выварочной и чренной соли.
      2.3.2.5, 2.3.2.6. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
      2.3.3. /1риготов.гение основного раствора меди
      Сернокислую медь дважды перекристаллнзовывают и высушивают в эксикаторе до постоян­
ной массы.
      3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
добавляют 1 см3 серной кислоты плотностью 1.84 г/см3 и доводят объем водой до метки.
      Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация меди в основном растворе равна 1
мг/см3.
      Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в
10, 100 и 1000 раз основного раствора меди. При измерении концентрации меди в испытуемом рас­
творе с использованием фонового электролита Л разбавление проводят водой, в остальных случа­
ях — соответствующим фоновым электролитом.
      2.3.4. Минерализация
      Минерализацию проб проводят сухим способом по ГОСТ 26929.
      При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3.5. Приготовление контрольного раствора
      Проверяют каждую новую партию реактивов.
      Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раство­
ра.
      Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его готовят ежедневно при
каждой серии измерений.
      2.3.6. Приготов.1ение испытуемого раствора
      2.3.6.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 2.3.4, раство­
ряют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор
выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и
нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 ортофосфорной
кислоты, 3 см3 воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мер­
ную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Ти­
гель и фильтр смывают водой, доводя объем до 10 см3.
      Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 3 мкг/см3. В случае более
высокой концентрации проподят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
      2.3.6.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 2.3.4, раство­
ряют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор
выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок рас­
творяют при нагревании на водяной бане в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в
мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
Смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.
                                                  135