ГОСТ 26930-86

ГОСТ 26930-86

                         М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                               СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
                                    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА



                                             Издание официальное




                                                       Москва
                                                   Стамдартимформ
                                                         2010




техническое заключение

УДК 664:546.19.06:006.354                                                                 Группа Н09

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т

                   СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

                        Метод определения мышьяка                               ГОСТ
                         Raw material and food-stufls.                       26930-86
                       Method for determination of arsenic
M КС 67.050
ОКСТУ 9109. 9209

                                                                                Дата введения 01.01.87

     Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает колори­
метрический метод определения мышьяка.
     Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения
мышьяка с диэтилдитнокарбаматом серебра в хлороформе.
                            1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     1.1.      Методы отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в норматив­
но-технической документации на конкретную продукцию.
                            2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. чертеж).
     Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плот­
ности по нормативно-технической документации или спектрофотометр дзя измерения в видимой
области спектра.
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности по ГОСТ 24104*.
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса
точности по ГОСТ 24104.
     Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.
     Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     Колба коническая К Н К Ш -250 по ГОСТ 25336.
     Конус взаимозаменяемый КШ—29/32.
     Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой № 2.
     Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.
     Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
     Колбы мерные 2 -1 0 0 - 2 ; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки градуированные вместимостью 1, 2. 5. 10 и 25 см3.
     Цилиндры 3 -1 0 0 . 3-1000 по ГОСТ 1770.
     Пробирки мерные П-2—10 по ГОСТ 1770.
     Стаканы В-1-500 и В -1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
     Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 м ин'1.
     Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации с (MgS04) =
= 1 моль/дм3.
     Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметр 7 см.
     Вата по ГОСТ 5556.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
53228-2008».

Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена
                                                                   © Издательство стандартов. 1986
                                                                    О СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
                                                       125

С. 2 ГОСТ 26930-86

     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
     Фенолфталеин по ТУ 6—09—53—60. ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте I г/дм3.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раствор концентрации с (НС1) =
= 0.3 моль/дм3.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.. раствор концентрации с ( '/ 2 H2S04) = (H2S04) 1 моль/дм3.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., разбаатенная 1:1.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.
     Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84. ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3 в соляной
кислоте плотностью 1.19 г/см3.
     Цинк гранулированный, х.ч.
     Кальций хлористый двуводный по ТУ 6—09—50—77, х.ч., гранулированный, прокаленный.
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., прокаленный.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а.. гранулированный.
     Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
     Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр.
     Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушен­
ная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм3.
     Моноэтаноламин, ч„ или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.
     Хлороформ, х.ч.. высушенный над безводным сернокислым натрием.
     Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., кристаллический.
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
     Свинец (11) уксуснокислый по ГОСТ 1027. х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.
     Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характе­
ристиками не ниже отечественных аналогов.
     (Измененная редакция, Изм. .V> 1).
                                      3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     3.1. М и н е р а л и з а ц и я
     3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализа­
цию не проводят.
     (Измененная редакция, Изм. Л? 1).
     3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы,
прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы,
но без добавления испытуемой пробы.
     3.2. П р и г о т о в л е н и е и с п ы т у е м ы х и к о н т р о л ь н о г о р а с т в о р о в
     3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30—50 см3 раствора
соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.3 моль/дм3 и. избегая разбрызгивания, добавляют соля­
ную кислоту плотностью 1,19 г/см3 из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в
пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водя­
ной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.
     Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, исполь­
зуют для проведения испытания без дополнительной обработки.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и раство­
ры, аналогично приготовлению испытуемых растворов.
     3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистилли­
рованной воде.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
     3.3. П о д г о т о в к а п р и б о р а д л я о т г о н к и и п о г л о щ е н и я м ы ш ь я к а
     3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу
вместимостью 250 см3, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и
капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглошаюшим раствором или поглотительный
прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор
промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.
     3.4. П р и г о т о в л е н и е в а т ы , п р о п и т а н н о й у к с у с н о к и с л ы м с в и н ц о м
     3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной тем­
пературе. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
                                                126

ГОСТ 26930-86 С. 3

                             Прибор для отгонки и поглощения мышьяка




               J — реакционная колба: 2 — соединительная трубка со шлифом и капилля­
               ром; 3 — расширение для ваты: 4 — вата, пропитанная уксуснокислым свин­
               цом; 5 — гранулы гидроокиси катия; 6 — цилиндр с поглощающим раство­
               ром; 7 — поглотительный прибор с поглощающим раствором: S — пористая
               стеклянная пластинка



      3.5. П р и г о т о в л е н и е д и э т и л д и т м о к а р б а м а т а с е р е б р а
      3.5.        !. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г
нитрата серебра в 100 см3 воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему
2,3 г диэтилдитмокарбамата натрия в 100 см3 воды. Температура растворов должна быть не более
10 'С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитнокарбамата серебра отфильтровывают
на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколь­
кими каплями соляной кислоты концентрации с (НС!) = 0,3 моль/дм1. Осадок разрыхляют стеклян­
ной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы
при комнатной температуре. Сулое вещество хранится в темноте не более 6 мес.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.6. П р и г о т о в л е н и е п о г л о щ а ю щ е г о р а с т в о р а
      3.6.1. Растворяют 0.2 г диэтилдитнокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который пред­
варительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.
      Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более
0.1 мг/кг.
      Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.
      3.7. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а м ы ш ь я к а
      3.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:
      вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0.132 г мышьяковистого ангидрида (As2()3), рас­
творяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3. затем нейтра­
лизуют раствором серной кислоты концентрации с (V ,H 2S 0 4) =1 моль/дм3 в присутствии фенол­
фталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой.
Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3;
                                                    127