ГОСТ 25278.13-87

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
                                          СОЮЗА  ССР




                                  СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ
                                   РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
                                             МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                ГОСТ 25278.13-87-ГОСТ 25278.17-87

                                             Издание официальное




                                           я т я ,? '..
Цен» 15 коп.




                               ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМ ИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                  Москва
               жакет крючком

Редактор PC. Федором
                           Технический редактор МИ. М аксимом
                                 Корректор ЕМ. М орозом

Сдано а к«б. «9 . 11.в? Поди. а псч. 07.01.8» J .0 уел. п .я . 3,125 уел. кр.-отт. 3.19 уч. и з а л.
Тнр. 16 000                                                                         Цена 15 коп.

         Ордена ..Зн ак Почета" Илоатеяастао стандартов. 123640. Москва. ГСП.
                                Мовопреснеисккй пер.. 3
                        Набрано а Издательстве стандартов на НПУ
                    Тип. „М осковский печатник". Москва. Лилии пер.. 6. З ак. 6 0 VV

УДК 669.85/.86.018:543.06Ю06.354                                           Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т      СОЮЗ А            ССР


      СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
                                                                        ГОСТ
             Методы определении аольфраМа

    ADoys and foundry alloyi of m e metala. Method* for            2 5 2 7 8 .1 3 —8 7
                determination of tungaten

ОКСТУ 1709


                                                            Срок д еветам с 01.07.88
                                                                           до 01X17.93

                  Несоблюдение стандарта преследуете* по и кон у

    Настоящий стандарт устанавливает три метода определения вольфрама:
    фотометрический (от 3 до 15 %) - для сплавов (лигатур) на основе
ниобия (компоненты: молибдена ие более 10%, циркония не более 2 %, тан­
тала не более 10 %) и (от 2 до 20 %) для сплавов на основе, тантала н гаф­
ния (компоненты: рения не более 1,5 %, ниобия не более 10%);
    дифференциальный фотометрический (от 30 до 60 %) - в бинарных
сплавах ниобий-вольфрам:
    визуально-колориметрический (от 5 -1 0 '3 до 2 * 10“1 %) - для сплавов
на основе ниобия (компоненты: циркония нс более 1,5 %, молибдена не бо­
лее 0,5 %, тантала не более 0,5 %, титана не более 0,5 %).

                              I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности -
по ГОСТ 26473.0-85.

  • 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ
                        НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения
вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм3
по НС1) растворе в присутствии восстановителя - треххлористого гитана.
Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов; цирконий и молиб­
ден определению не мешают.

Издание официальное                                         Перепечатка аоспрсщеиа

                                                 © Издательство стандартов, 1988


                                                                                         1

С. 2 ГОСТ 25278.13-87

    Массовую долю вольфрама устанавливают методом сравнения со стан­
дартным образцом состава, который анализируют одновременно с анализи­
руемой пробой.                                               i■
    2 .1 . А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Фотозлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
туру до 1000°С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см*.
    Микробюретка вместимостью 5 см5.
    Пипетки с делениями на 5 см3.
    Пипетки без деления на 5 и 10 см3.
    Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 н разбавленная 2:1 и 1:1.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 40 г/дм3.
    Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 500 г/дм3.
    Титан треххлористый по ГОСТ 311-78, раствор 150 г/дм*.
    Титан металлический, содержащий не менее 99,9 % титана, в виде мел­
кой стружки.
    Образец стандартный отраслевой состава сплава 5ВМЦ ОСО N* 1-78.
    Раствор треххлористого титана 15 г/дм3 ; готовят одним из двух спо­
собов.
    Способ 1: 1 см3 раствора треххлористого титана 150 г/дм3 разбавляют
9 см3 концентрированной соляной кислоты.
    Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагре­
вании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят
до 50 см3 соляной кислотой, разбавленной 1:1.
    Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3 - 4 суток.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварце­
вый тигель, добавляют 3—4 г пиросульфата калия, несколько капель кон­
центрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре
700-900° С до цолучения прозрачного плава (если сплавление проходит не
полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрирован­
ной серкой кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения про­
зрачного плава). Охлажденный плав растворяют при нагревании в 150 см3
раствора щавелевокислого аммония. Полученный раствор переводят в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки раствором щавелево­
кислого аммония, охлаждают и перемешивают. Раствор может быть исполь­
зован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6-82.
    2.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью
50 см3 отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10см 3) , содержащую

2