ГОСТ 26473.2-85

УДК 669.292.3 : S4t.Mt.06 : 006.354                                                            Груши BS9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А    ССР




                   СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ Н А ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                                          Методы определения вольфрама
                                                                                         ГОСТ
                         Vanadium base alloys and alloying clement*.
                            Methods tor determination of tungsten
                                                                                    26473.2-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта
19BS г. № /51. 752 «рок действия установлен
                                                               с 01.07.86
                                                              до 01.07.91
                                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандзрт устанавливает экстракционно-фотометри­
ческий и рентгенофлуоресцентный методы определения вольфрама
(от 6 до 8%) в бинарных сплавах ванадий-вольфрам.

                                                         1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                                      требования    к   методам       анализа — по     ГОСТ
26473.0-85.
                                              2.   ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                                        ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
   Метод основан на образовании окрашенного дитиолата воль­
фрама в солянокислой среде, экстракции комплексного соедине­
ния четыреххлористым углеродом и фотометрнровании окраски
экстракта. Ванадий определению не мешает.
   2.1. А и п а р а т у р а. р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000°С.
   Бани водяная.
   Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
   Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100. 250 и 1000 см3.
 Издание официальное                                                                Псрспечагка воспрещай*
 справочник цен на проектные работы   ★
            И

ГОСТ 26473.2— 85 O p . 2


    Пинетки вместимостью 10 см3 без делений.
    Пипетка полиэтиленовая.
    Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.
    Мензурки мерные, вместимостью 25. 100 см3.
    Часы несочные на 2 мин или секундомер.
    Воронки делительные вместимостью 50 см3.
    Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметр
70 мм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Кислота серная по ГОСТ 420Ф—77 и разбавленная 1:4.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10184—78.
    Калий пиросернакислый по ГОСТ 7172—76.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрацией
80 г/дм3.
    Аммоний щавелевокислый но ГОСТ 5712—78, раствор концен­
трацией 40 г/дм3.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300 -7 2 .
    Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль), раствор
концентрацией 10 г/дм3: 1 г реагента смачнзают 10—12 см3 эти­
лового спирта, приливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия,
перемешивают. Раствор готовят в день употребления.
    Титан сернокислый, раствор концентрацией 10 г/дм3: 1 г ме­
таллического титана с содержанием основного вещества не менее
99,5% растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты
 (1:4) с добавлением 1—2 см3 фтористоводородной кислоты.
    Смесь для восстановления вольфрама: 60 см3 раствора серно­
кислого титана разбавляют 150 см3 соляной кислоты, перемеши­
вают. Смесь готовят в день употребления.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Вольфрам металлический, содержащий не менее 99.9% воль­
фрама. в виде порошка или мелкой стружки.
    Вольфрама (VI) окись.
    Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий
0,1 мг/см3 (100 мкг/смэ) вольфрама, готовят одним из описанных
ниже способов.
    Первый способ. 0,1 г металлического вольфрама помещают
 в стакан вместимостью 200 см3, приливают 5—10 см3 воды. 20—
 25 см3 перекиси водорода и нагревают до растворения навески,
 периодически помешивая. После растворения осторожно, по кап­
лям, добавляют 2 см3 аммиака и снова нагревают до обесцвечи­
 вания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
 вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.
                                                               15

Cip. 3 ГОСТ 26473.2— 85

    Второй способ. 0.1261 г окиси вольфрама, прокаленной до по­
стоянной массы при 600—700°С. помешают а стакан вмести­
мостью 100 см3 и растворяют в 20—25 см3 раствора гидроокиси
натрия, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, прили­
вают 100 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят до метки
водой.
    Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,01 мг/см*
(10 мкг/см1) вольфрама, готовят разбавлением запасного раство­
ра водой в 10 раз. Раствор готовят в день употребления.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.     Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помещаю
в кварцевый тигель, добавляют 4—6 г пиросернокнслого калия,
2—3 капли .концентрированной серной кислоты. Помещают тигель
на электрическую плиту и расплавляют пнросернокислый калий
до появления паров серной кислоты. Затем покрывают тигель
крышкой, переносят тигель в муфельную печь и проводят сплав­
ление при 700—вОО’С до получения однородного плава. Сплавле­
ние ведут очень осторожно, сначала при открытом муфеле, а за­
тем постепенно перемешай тигель в горячую зону муфеля. Если
сплавление произошло нс полностью, то плав охлаждают, добав­
ляют несколько капель концентрированной серной кислоты и
вновь сплавляют до получения однородного плава.
    Плав охлаждают н растворяют при нагревании а 30 см3 раст­
вора щавелевокислого аммония, охлажденный раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой.
    Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3
раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки водой.
    Для определения вольфрама в коническую колбу вмести­
мостью 50 см3 отбирают пинеткой 10 сма раствора, содержащего
20—40 мкг вольфрама, приливают 10 см3 восстановительной сме­
си и нагревают на кипящей водяной бане 10—15 мин, приливают
5 ом3 раствора цннк-дигиола и продолжают нагревание на кипя­
щей водяной бане еще 10—15 мин.
    Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вме­
стимостью 50 см3. Колбы ополаскивают двумя порциями по 5 см3
четыреххлористого углерода, которые также перекосят в делитель­
ную воронку. Делительную воронку закрывают пробкой м прово­
дят экстракцию дитиолата вольфрама, интенсивно встряхивая во­
ронку в течение 2 мин. После расслоения органическую фазу
 (нижний слой) сливают в сухую мерную колбу вместимостью
25 см3. Экстракцию дитиолата вольфрама проводят несколько
раз порциями по 5—7 см3 четыреххлористого углерода до получе­
ния бесцветного органического слоя. Полученные экстракты соби­
рают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки че­
тыреххлористым углеродом.
  16

ГОСГ 26473.2— 85 O p . 4

   Часть экстракта фильтруют через сухой бумажный фильтр
в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мы и
измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлсктроколори-
метрс, используя светофильтр с максимумом светопропускания
при ~ 6 0 7 нм по отношению к четырсххлорнстому углероду, на­
крыв кюветы крышками.
   Массу вольфрама находят по градуировочному графику.
   2.2.2. Построение градуировочного графика
   В мерные колбы вместимостью 50 см3 -вводят из микробюрег-
ки 2.0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4.0 см5 рабочего стандартного раствора
вольфрама, что соответствует 20. 25, 30. 35 и 40 мкг вольфрама.
Приливают до 10 см3 воды, по 10 см3 восстановительной смеси и
далее определение проводят по и. 2.2.1.
   По найденным значениям оптической плотности и соответ­
ствующим им массам вольфрама строят градуировочный гракрнк.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю вольфрама (A'j) в процентах вычисляют
по формуле
                      X =.       m' v ' v '
                        ,=”   mr V..-Vy 10-   ’

где /п — масса вольфрама, найденная по градуировочному гра­
          фику. мкг;
     V — объем мерной колбы при первом разбавлении, см3;
     V, — объем мерной колбы при втором разбавлении, см3;
    Vj - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавле­
          ния, см3;
    V3 — объем аликвотной части -раствора, взятый для определе­
          ния, см3;
    oil — масса навески анализируемой пробы, г.
   2 3.2. Расхождение между результатами двух параллельных
определений не должно превышать 0,5% ври массовой доле
вольфрама от 6 до 8%.
                3. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ МЕТОД
                     ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
   Метод основан на переведении пробы в раствор, возбуждении
атомов пробы потоком первичных рентгеновских квантов и опре­
делении массовой доли вольфрама по измеренной интенсивности
характеристической линии флуоресцентного излучения вольфрама
с использованием градуировочного графика зависимости интен­
сивности излучения от массовой доли вольфрама.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и
   Флуоресцентный рентгеновский квантометр типа ФРК-10
(рентгеновская трубка БХВ-7 с золотым зеркалом анода) или
аналогичный прибор, снабженный специальной кюветой, позво­
ляющей работать с растворами.
                                                                      17