ГОСТ 25278.14-87

УДК 6 6 9 ^ 5 /3 6 .0 1 8 :5 4 3 .0 6 r006.3S4                                                 Групп» В39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР


                          СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

                                    Метод определения пятила                                 ГОСТ
                          Alloy* and foundry alloy» of rare metals. Method for          25278.14-87
                                       determination of tantalum
ОКСТУ 1709



                                                                                  Срок действии с 01.07 Л 8
                                                                                               до 01.07.93

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по такой)

    Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический
метод определения тантала (от 4 до 35 %) в сплавах на основе ниобия и
гафния.
    Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатной среды
смесью толуола и ацетона (9:1) в виде фторотанталата бриллиантового зе­
леного и фотометрированни окраски экстракта.

                                                   I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности -
поГОСТ 26473.0-85.

                                         2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
туру до 1000°С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 100, 250 н 500 см3.
    Пипетки с делениями вместимостью 1 ,2 ,5 и 10 см3 .
    Пипетки с поршнем с делениями вместимостью 10 см3 .
    Пробирки стеклянные вместимостью 20 см3.
    Штатив для пробирок, оклеенный черной бумагой.

Издяике официальное                                                               Перевечаткя «оспрещеи»

   проект строительства
                                                                                                        13

С. 2 ГОСТ 2 527 8 .1 4 -8 7


     Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см3.
     Секундомер или песочные часы на 1 и 3 мин.
     Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
     Кислота серна* по ГОСТ 4204-77 и раствор 9 моль/дм3 .
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 и раствор 2 моль/дм3.
     Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, предварительно прока­
ленный при 200-250°С в течение 5 -1 0 мин. Плав охлаждают, разбивают на
 куски, помещают в банку с притертой пробкой.
     Аммоний виннокислый по ГОСТ 4 951-79, раствор 50 г/дм3 (отфильт­
 рованный через фильтр средней плотности „белая лента”); готовят в день
употребления.
     Раствор для разбавления, готовят следующим образом: в мерную кол­
бу вместимостью 250 см3 приливают 200 с м 3 раствора виннокислого аммо­
ния 50 г/дм3, добавляют 20 см 3 раствора серной кислоты 9 моль/дм3 и до­
водят до метки водой. Раствор готовят в день употребления.
     Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, рзсгвор 50 г/дм3.
     Ацетон по ГОСТ 2603-79.
    Толуол по ГОСТ 5789-78.
    Смесь толуола с ацетоном с соотношением объемов 9:1, готовят в день
употребления.
     Бриллиантовый зеленый, раствор 15 г/дм3, готовят следующим обра­
зом: 7,5 г красителя растворяют в 500 см3 воды при нагревании не выше
60 С, оставляют стоять в затемненном месте в течение 2 -3 дней, затем от­
фильтровывают через 2 плотных фильтра („синяя лента”) ; раствор хранят
в темных склянках.
    Тантала (V) окись, содержащая не менее 99,9 % основного вещества.
    Тантал металлический, содержащий не менее 99,9 % тантала, в виде мел­
кой стружки.
    Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см3 танта­
ла: 0,1 г металлического тантала или 0,1221 г окиси тантала помещают в
кварцевый тигель, добавляют 3 -4 г ииросульфата натрия и сплавляют в му­
феле при 800-900“С до получения прозрачного плава. Если сплавление про­
исходит неполностью, плав охлаждают, добавляют 3 -5 капель концентри­
рованной серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого про­
зрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют
2 -3 раза с добавлением концентрированной серной кислоты. Плав раство­
ряют при кипячении в 50 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония,
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, охлаждают, до­
водят до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.
    Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 тантала, готовят
в день употребления следующим образом: в мерную колбу вместимостью
50 см3 переносят пипеткой 1 см3 стандартного запасного раствора тантала,
добавляют 4 см3 раствора серной кислоты концентрацией 9 моль/дм3 и до­
водят до метки раствором виннокислого аммония.

14

ГОСТ 2 5 2 7 8 .1 4 -8 7   с. 3

                             3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


     3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помешают а кварцевый
тигель, добавляют 3—4 г пиросульфата натрия, несколько капель концент­
рированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 7 0 0 -
800° С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит непол­
ностью, плав охлаждают, добавляют 3 -5 капель концентрированной серной
кислоты и вновь сплавляют до получения Жидкого прозрачного плава.
При необходимости процедуру доплавления повторяют 2 -3 раза с добавле­
нием концентрированной серной кислоты; затем серную кислоту пол­
ностью удаляют нагреванием до прекращения выделения паров серной кис­
лоты.
     Плав растворяют при кипячении в 30 см 3 раствора виннокислого аммо­
ния, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, доводят
до метки раствором виннокислого аммония, перемешивают. Отбирают пи­
петкой 1 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 25 см 3, добавляют
2 см3 раствора серной кислоты 9 моль/дм3 , доводят до метки раствором
виннокислого аммония и перемешивают.
     3.2. Для определения тантала в кварцевый цилиндр отбирают 2 см3 по­
лученного раствора, разбавляют до 10 см1 раствором для разбавления,
добавляют 10 см* смеси толуола с ацетоном, 2 см 1 раствора фтористово­
дородной кислоты 2 моль/дм3, 1 см3 раствора бриллиантового зеленого.
Энергично встряхивают цилиндр в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают су­
хой пипеткой с поршнем 7 см3 экстракта, который переносят в пробирку,
содержащую 3 см3 ацетона. Измеряют оптическую плотность экстракта на
фотоэлектроколорнметре при Хтах = 640 нм в кювете с толщиной погло­
щающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.
     33 . Контрольный опыт проводят через все стадии анализа одновремен­
но с анализом серии проб. Оптическая плотность раствора контрольного
опыта по отношению к воде не должна превышать 0,02-0,03, в противном
случае меняют реактивы.
     Массу тантала находят по градуировочному графику.
     3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают 0,1; 0,2;
0,4; 0 3 ; 1,0; 1.5; 2,0; 2.5; 3.0; 3 3 и 4,0 см3 рабочего раствора тантала,
что соответствует 1 .2 ,4 .8 .1 0 .1 5 ,2 0 ,2 5 ,3 0 ,3 5 и 4 0 м к г тантала, разбавля­
ют до 10 см3 раствором для разбавления, добавляют 10 см3 смеси толуола
с ацетоном, 2 см3 раствора фтористоводородной кислоты 2 моль/дм3;
 1 см3 раствора бриллиантового зеленого. Энергично встряхивают цилиндры
в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем 7 см3
экстракта, который переносят в пробирку, содержащую 3 см3 ацетона. Из­
меряют оптические плотности экстрактов на фотоэлектроколорнметре
ФЭК-56 при Хтах = 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
 10 мм по отношению к воде.

                                                                                           15

С 4 ГОСТ 25278.14-87

    По полученным данным строят градуировочный график в координатах
оптическая плотность - масса тантала. Отдельные точки графика проверяют
одновременно с проведением анализа проб.

                          4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      4.1 Массовую долю тантала (Л') в процентах вычисляют по формуле


                             т , - К, V,
где т - масса тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
    V - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см 3;
  V | —вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;
  VI - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3 ;
   Уз - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
  т , - масса навески анализируемой иробы.г.
    4.2.      Расхождения между результатами двух параллельных определ
ний и результатами двух анализов не должны превышать значений допуска­
емых расхождений, приведенных в таблице.


     Массовая доля     Допускаемые рас­   Массовая доля   Допускаемые рас­
      питала. %          хождения, %       питал», %        хождения. %


         4.0                   0,3            20.0              1.4 ■
         6.0                   0.4            22.0              1.$
         8.0                   0.5            24.0              1.6
         10,0                  0,7            26,0              1.7
         12,0                  0.8            28,0              1.8
         14,0                  0,9            30.0              1.9
         16,0                  1.0            35.0              2,2
         18,0                  1.2




16