ГОСТ 25278.17-87

УДК 669.85/.86.018.543.06:00б.354                                                Груши BS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т       С ОЮЗ А           ССР


                  СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой)
  метод определения компонентов и примесей в сплавах                           ГОСТ
                   на осмосе ниобия
                                                                          2 5 2 7 8 .1 7 -8 7
  Alloys and foundry alloys of таге metals. Spectral (with
 induction hiih-fiequcncy plasma) method for determination
  of elements and impurities in alloys on the base of niobium
ОКСГУ 1709



                                                                 Срок действия с 01.07.88
                                                                             до 01.07.93

                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт устанавливает спектральный (с индукционной вы­
сокочастотной плазмой) метод определения вольфрама (от 3 до 15 %), мо­
либдена (от 1 до 6 %), циркония (от 0,3 до 3 %), тантала (от 0,05 до 0,5 %),
алюминия (от 0,005 до 0,05 %), кремния (от 0,005 до 0,5 %), железа (от
0,005 до 0,05 %) и гитана (от 0,005 до 0,05 %) в сплавах (лигатурах) на ос­
нове ниобия.
    Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии оп­
ределяемого элемента от его концентрации в растворе анализируемой про­
бы, распыляемом в аргоновую плазму индукционного высокочастотного
разряда.


                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности -
по ГОСТ 26473.0 -85.

                           2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного
генератора (27,12 МГц) с максимальной мощностью нс мснсс 1,5 кВт, плаз­
менной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора)
и монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм, с фо- -
тоэлектричсской ре!исгрзцией интенсивности излучения,управляющей ЭВМ.
дисплея и печатающего устройства или спектрально-аналитический комплекс
аналогичного типа.

И э д м и с оф ициальное                                         Перепечатка воспрещена
 сметные работы

С 2 ГОСТ 25278.17-87

    Аргон по ГОСТ 10157-79.
     Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая
    Стаканы кварцевые лабораторные вместимостью 50 см3.
    Стаканы термостойкие вместимостью 100 см3.
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 с целениями,
    Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см*.                                  •
    Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см3.
    Тигли платиновые высокие вместимостью 20 см3.
    Воронки стеклянные конические.
    Кислота серная но ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор
2 моль/дм3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота соляная но ГОСТ 3118-77.
    Смесь кислот (царская водка): к 30 см3 соляной кислоты добавляют
10 см3 азотной кислоты.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3969-78.
    Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0.1 моль/дм3 .
    Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 -78.
    Натрий кремнекислый мета,9-воднын по ГОСТ 4239-77.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
    Фильтры бумажные обеззоленные „белая лента” или „синяя лента".
    Алюминий металлический но ГОСТ 11069 -7 4 , марки А-99.
    Вольфрам металлический в ьиде порошка или мелкой стружки, содер­
жащий не менее 99,9 % вольфрама.
    Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не менее 99,9 %
железа.
    Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содер­
жащий не менее 99,9 % молибденз.
    Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержа­
щий не менее 99,9 % ниобия.
    Цирконий металлический в виде стружки, содержащий ис менее 99.9%
циркония.
    Титан металлический в виде стружки, содержащий ие менее 99.9 % ти­
тана.
    Тантал металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержа­
щий не менее 99,9 % тантала.
    2 .1 . П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н ы х р а с т в о р о в
    2.1.1. Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 mi/см3 вольфра­
ма: 0,5 г металлического вольфрзма помещают в стакан вместимостью
100 см3 , смачивают 3—4 см3 воды,приливают 5—10см 3 перекиси водорода
и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан ча-

40

ГОСТ 25278Л 7 -8 7 С. 3

 совым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлажда­
 ют, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят до метки
 водой.
      2.1.2. Стандартный раствор молибдена, содержащий 2,S мг/см3 молиб­
 дена: 0.2S г мегхтлнчсского молибдена помещают в стакан вместимостью
 100 см3, смачивают 3 -4 см3 воды, приливают 4 - 5 см3 перекиси водорода
 и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан часо­
 вым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлаждают,
 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки
 водой.
     2.1.3. Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония:
0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый стакан вмести­
 мостью 50 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 ,и раст­
 воряют при сильном нагревании при 350-400°С на электроплитке, закрыв
стакан часовым стеклом. Посте полного растворения циркония стакан
охлаждают, приливают 10-15 см3 серной кислоты 2 моль/ам3, нагревают
до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки серной кислотой 2 моль/дм3.
     2.1.4. Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 1 мг/см3
тантала: 0,1 г металлического тантала помещают в стеклоуглероаную чаш­
ку. приливают 2 см3 фтористоводородной кислоты, по каплям азотную
кислоту и осторожно нагревают до полного растворения навески. Прилива
ют 6 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до вы­
деления паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки чашки во­
дой^ приливают 2 см3 перекиси водорода, переводят раствор в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3, охлаждают н доводят водой до метки.
     Раствор тантала (рабочий), содержащий 250 мкг/см1 тантала: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 25 см3 запасного раство­
ра, добавляют 1 см3 перекиси водорода, доводят до метки водой.
     2.1.5. Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/см3
железа: 0,1 г металлического железа растворяют при слабом нагревании в
2 см3 царской водки, после растворения навески добавляют 10 см3 воды,
кипятят до удаления окислов азота, переводят полученный pacieop в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3 . доводят до метки водой.
     Раствор железа (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 железа: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раство­
ра и доводят до метки водой.
     2.1.6. Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см3
алюминия: 0,1 г металлического алюминия растворяют при слабом нагрева­
нии в 2 см3 соляной кислоты, после растворения навески добавляют 10 см3
воды, кипятят и переводят полученный раствор в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доводят до метки водой.
     Раствор алюминия (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 алюминия:
в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасно­
го раствора и доводят до метки водой.

                                                                        41

С. 4 ГОСТ 25 278.17-47

    2.1.7. Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 1 мг/см3
кремния: 1,0121 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в
90 см3 горячей воды, содержащей 20 капель раствора гидроокиси натрия
0,1 моль/дм3. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр
„синяя лента” в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой
до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
    Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гравиметри­
ческим методом. Для этого в фарфоровую чашку отбирают пипеткой 10 см3
стандартного рзствора кремния, приливают 10 см3 концентрированной
соляной кислоты, перемешивают, выпаривают, добавляют 10 см3 соляной
кислоты и вторично выпаривают досуха.
    К сухому остатку приливают 10 см3 концентрированной соляной кис­
лоты и 100 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции
осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр „белая лента" с фильтробу­
мажной массой и промывают несколько раз горячим раствором соляной
кислоты, разбавленной 1:99.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоля-
ют и прокаливают в муфельной лечи при 700-800°С в течение 1-1,5 ч. Ти­
гель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, взве­
шивают. К осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипетки 5 см3
фтористоводородной кислоты, несколько капель концентрированной сер­
ной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кисло­
ты. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение 10—
15 мин. охлаждают и взвешивают.
    Концентрацию (О стандартного раствора кремния в мг/см3 вычисляют
по формуле
                         „
                         V/ “
                                (т - т , )• 0.4674
                                              "'     ,
                                          V
где m - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, мг;
   т \ - масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, мг;
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
     V - объем стандартного раствора, взятый для определения, см3.
    Раствор кремния (рабочий)-, содержащий 25 мкг/см3 кремния: в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного
раствора, доводят до метки водой.
    2.1.8. Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3
гитана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вмести-
моегью 100 см3, приливают S см3 серной кислоты, разбавленной 1 :5 ,и рас­
творяют при слабом нагревании. После растворения навески приливают по
каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора и
продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают,
добавляют 2 -3 см3 воды и снова нагревают до выделения паров серной
кислоты. Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения
солей, переводит полученный раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.
42