ГОСТ 25278.15-87

УДК 669Л5/Л6.018.543.06:006.354                                                                     Груши В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т        С ОЮЗ А           ССР


                                   СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
             Рентгене флуоресцентный метод определения цирконии,                                  ГО СТ
              молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе
                                   ниобии                                                     2 5 278 .1 5-87
            Alloy* and foundry alloy* of тате metal*. X-ray fluorescence
               method for determination of zirconium, molybdenum,
               tunyjtcn and tantalum in alloy* on the base of niobium

ОКСТУ 1709


                                                                                     Срок действия с 01.07.88
                                                                                                    до 01.07.93

                                           Несоблюдение стандарта преследуете, i по такой у

    Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод оп­
ределения циркония (от 0,2 до 2,5 %), молибдена (от 0,5 до 6 %), вольфра­
ма (от 2 до 12 %) к тантала (от 0,15 до 1,5 %) в сплавах на основе ниобия.
    Метод основан на возбуждении атомов пробы первичным рентгенов­
ским излучением, регистрации флуоресцентных рентгеновских спектров об­
разцов сравнения и анализируемых проб и определении э;!ементов по урав­
нениям множественной регрессии.


                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методам анализа и требовэ ия безопасности —
по ГОСТ 26473.0-85.

                                            2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Спектрометр рентгеновский флуоресцентный типа СРМ-18, СРМ-20,
ПВ 1400 фирмы „Филипс" (рентгеновская трубка с палладиевым или сере­
бряным анодом) или аналогичный с метрологическими характеристиками,
не уступающими характеристикам названных спектрометров.
    Управляющая электронно-вычислительная машина с объемом оператив­
ной памяти не менее 16 К и набором периферийных устройств.
    Пресс гидравлический НТР-40 фирмы „Герцог* (ФРГ). 11-10или анало­
гичный с усилием не менее Ют.
    Пресс-форма стальная или из твердого сплава.

Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
арматура сертификат соответствия

18

ГОСГ 25278.15-37 С. 2

     Изложница из дюралюминия диаметром 40 мм.
     Смеситель электромеханический типаSpcx8000-11 (США), Пульверн-
зете-7 фирмы Фрич (ФРГ) или аналогичный.
     Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
туру до 1100°С.
     Весы аналитические.
     Весы технические.
     Плитка электрическая с закрытой спиралью.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 или 50 см3.
    Тигли платановые высокие вместимостью 25 см3 .
    Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50 см3.
     Колбы конические вместимостью 250 см3.
     Воронки стеклянные конические.
     Колбы мерные вместимостью 100,250см3 .
     Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.
     Пипетки вместимостью 25 см3 без делений.
    Микробюретка вместимостью 10 см3 с цеиой деления 0,02 с*<3 .
     Калий пиросериокислый по ГОСТ 7172-76.
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
     Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор40 г/дм 3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
     Вата медишшская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
    Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
    Литий тетрабориокислый безводный (лития гетраборат).
    Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содер­
жащий не менее 99,95 % молибдена.
    Молибдена (VI) окись, для спектрального анализа.
     Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой стружки,содер­
жащий не менее 99,95 % вольфрама.
     Вольфрама (VI) окись, ос. ч.
    Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содер­
жащий не менее 99,9 % ниобия.
    Ниобия пятаокнсь по ГОСТ 23620-79.
    Тантала (V) окись, ос. ч.
    Циркония (IV) окись, ос. ч.
    Цирконий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содер­
жащий не мемес 99.95 % циркония.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
    Стандартный раствор молибдена, содержащий 1 мг/см* молибдена:
0,1 г металлического молибдена помещают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3 и растворяют при слабом нагревании (около 20О°С) в
20 см5 перекиси водорода, накрыв колбу стеклянной конической ворои-
   3                                                                 14

С. 3 ГОСТ 23278.15 -8 7

кой. После полного растворения навески добавляют осторожно, по каплям,
2 см5 раствора аммиака и снова нагревают до обесцвечивания растворе. По­
лученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см*.доводят до метки водой, перемешивают.
    Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/см3 вольфрама:
0,5 г металлического вольфрама помещают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3 и растворяют при слабом нагревании (около 200° С) в
30 см3 перекиси водорода, накрыв колбу стеклянной конической ворон­
кой. После полного растворения навески добавляют осторожно, по каплям,
4 см3 раствора аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора. По­
лученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
    Стандартный расгвор циркония, содержащий 0.5 мг/см3 циркония:
0,05 г металлического циркония помешают в стакан вместимостью 50 см5
и растворяют при умеренном нагревании (около ЗС0°С) в 6 см3 концентри­
рованной серной кислоты с 1 г сернокислого аммония, накрыв сгакан ча­
совым стеклом.
    После полного растворения навески добавляют 0,5 см3 раствора пере­
киси водорода, разбавляют водой до 30 см3, перемешивают до полного
растворения солей; полученный раствор охлахщают, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
    Стандартный раствор тантала, содержащий 0,5 мг/см* тантала: 0,061 г
пятиокиси тантала помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 см3, до­
бавляют 2 г пиросульфата калия, несколько капель (около 0,5 см3) кон­
центрированной серной кислоты н сплавляют в муфельной печи при темпе­
ратуре 900-950°С. Если сплавление происходит неполностью, то плав
охлаждают, добавляют I см3 серной кислоты и вновь сплавляют до полу­
чения жидкого прозрачного плава. Плав охлаждают и растворяют при на­
гревании в 15-20 см 3 раствора щавелевокислого аммония; переводят расг­
вор в мерную колбу вместимостью 100 см3; доводят до метки водой.


                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3. 1. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я (ОС)
    В шесть кварцевых тиглей вводят из микробюретки последовательно
различные объемы стандартных растворов циркония, молибдена, вольфра­
ма и тантала (табл. 1) и осторожно упаривают (не допуская разбрызгива­
ния!) до объема 0,3—0,5 см 3. При массе элементов в образцах сравнения
более 10 мг допускается введение навески металла (табл. 1).
    Затем вводят в тигли различные по массе навески ниобия - основы
сплава (табл. 1), добавляют 10 г гшроссрнокислого калия, несколько ка­
пель концентрированной серной кислоты, помещают тигли в муфельную
электропечь и проводят сплавление при температуре 750—ЯОО’ С до получе­
ния прозрачного плава.

20

ГОСТ 25278.15-87 С. 4


                          п     Я 2 *1
                      £   S » 2 S S «
Таблица




          1
                  i       2 5 5 S 3 2

                      *   5 2 3 |               3 2

                  [   £   ©
                          Ы
                                О
                                «
                                     О
                                     -
                                           О
                                           (Л
                                                V}
                                                О
                                                     *1




                      N   З З З ^ З З
                          •а п л Я Я ’a
          S           £   «П.П   2 2 «*
                                     —
                          * ♦ ♦ 5 5 *
          i
                      н   п в. 5 ®. S п
                          Р-    Р*   «*1   V»   о*   PI
          1
          !»          *   3 Ч Ч Ч Ч Ч
                          ° 2 S 2 2 g
          1
                          Ч Ч        О  Ч *» "1
          1           £   2     g    *» Я «* 5
          1           л   s s 9 5 з г

                      £   •S 2 2 I 2 5
          Ц
                                     °.


          1
                          О     О          °-   О    О
                      *   V     »    2     2    о!   40



                          32 Ч   °. 2 п
                             g « Я   о
                                      -         V.

                      £
          1А% О                Ч                  Ч
          О«a
          X           ы
                      N
                          3
                          2 -л а
                                о          VI   о
                                                « 2

              ]           —     CJ   «Л    «г   V»   VC

                          8 8 S 8 а а
              1? !
                                                                              21