ГОСТ 25268-82

ГОСТ 25268-82


                                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                           ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА



                                                      Издание официальное




                                                           Стандарта нфнуи
                                                                1012




экспертиза сметной документации

УДК 664.143/049:006.354                                                                          Группа 1149

М   Е   Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р    С   Т   В   Е    Н    Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


                          ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

                     Методы определения ксилита и сорбита                                    ГОСТ
                                                                                           25268-82
                                   Confectionary.
                Methods for determination of xylite and sorbite content

МКС67.180.10
СЖСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1982 г. № 2032 дата введения
установлена
                                                                                         с 01.01.84


     Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает
методы определения ксилита и сорбита.

                                         1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

                              2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА

     2.1. Сущность методов
     Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрировании
образовавшегося иона С г ° после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.
     Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью
исследуемого раствора с добавлением молибленовокислого аммония в кислой среде и без добавления.
     Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего
сахара и суммой сорбита и общего сахара.
     2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
     Баня водяная.
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим
метрологическим характеристикам.
     Воронки В-56-80 ХС или В -7 5 -1 10 ХС по ГОСТ 25336-82.
     Колбы конические К н-2-2 5 0 -3 4 ТС, К н -2 - 500-34 ТС. К н - 2 - 1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82.
     Колбы мерные отливные I - 100- 2, 1 -2 5 0 - 2 и 1 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770-74.
     Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.
     Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147-80.
     Пипетки градуированные по ГОСТ 29227—91.
     Плитка электрическая.
     Сахариметр типов СУ-3, СУ-4.
     Стаканы В -1-50 ТС, В-1-100 ТС. В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.
     Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147-80.
    * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует
ГОСТ Р 53228-2008.
Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена

            Мякшие (сентябрь 2012 г.) с Изменением № J. утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8—88).
                                                                            © Издательство стандартов, 1982
                                                                             © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012
                                                          118

ГОСТ 25268-82 С. 2

      Термометр ГОСТ 28498—90 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по
своим метрологическим характеристикам.
      Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315—630 нм с
основной погрешностью не более ± I % (по коэффициенту пропускания) или ±0,01 D (по оптической
плотности).
      Цилиндры отливные 1-25, I - 100. 1-500 или 3 -2 5 . 3-100, 3-500 по ГОСТ 1770-74.
      Часы песочные на 5, 10 мин.
      Эксикатор 2 - 190 или 2-2 5 0 по ГОСТ 25336-82.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
      Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
      Аммоний молибденовокнелый ч„ по ГОСТ 3765-78.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
      Калий двухромовокислый, ч. д а. по ГОСТ 4220—75.
      Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80. ч. д. а.; раствор конце>гтрации с (КОН) = I моль/дм’ ( I н.).
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а. или х. ч.; раствор концентрации с (1/2 HjSO*) =
= 1 моль/дм3 (1 н.).
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.: раствор концентрации с (NaOH) = I моль/дм’ (1 и.).
      Сахароза, х. ч., по ГОСТ 5833—75.
      Сахар-рафинад по ГОСТ 22-94*.
      Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1-77.
      Цинк сернокислый, ч., по ГОСТ 4174—77.
      Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характерис­
тиками не ниже отечественных аналогов.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      2.3. Подготовка к испытанию
      2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого катя
      49 г двухромопокислого калия растворяют в 300 см3 дистиллированной воды при нагревании.
Отдельно к 300 см3 дистидлнровапной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании,
постепенно приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый,
затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят объем
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
      2.3.2. Приготовление I и. раствора серкой киаюты
      Мерным цилиндром отмеряют 27,7 см3 концентрированной серной кислоты относительной плот­
ности 1.84 г/см3 (для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провести перерасчет
объема). Осторожно, небольшими порциями приливают ее к 100 см3 дистиллированной воды и охлаж­
дают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
      2.3.3. Приготовление />еактивов для осаждения мешающих песахаров— ко ГОСТ 5903—89.
      2.3.4. Построение градуировочного графика
      Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут,
затем берут навеску массой 1,0 г с погрешностью не более ±0.001 г, переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см’, растворяют и доводят объем дистиллированной водой до метки.
      Раствор содержит 4 мг сахарозы в 1 см3.
      В пять мерных колб вместимостью по ИХ) см' каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по
25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и градуированной пипеткой по 2.0: 4.0; 6,0;
8.0; 10,0 см3 раствора сахарозы, что соответствует 8,0; 16.0; 24,0: 32,0: 40,0 мг сахарозы.
      Колбы помешают в кипящую баню на 10 мин. затем охлаждают, доводят объем дистиллирован­
ной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности
растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр № 8. кювета 30 мм; ФЭК-М, свето­
фильтр № 4, кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому
барабану).
      По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное
количество сахарозы в миллиграммах, а но оси ординат - соответствующие им значения оптических
плотностей.
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 533%—2009.
                                                 119

С. 3 ГОСТ 25268-82

     Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех
параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
     Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес, а также при замене реактива или фото-
злектрокол ори метра.
     2.3.5. Приготовление исследуемого раствора I
     Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г из
такого расчета, чтобы в 100 см ' раствора было около 4 г ксилита, сорбита и сахаров.
     Массу навески (/и) в граммах вычисляют по формуле

                                                 4 •У
                                             т = ------.
                                                    Р

где V - вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см1;
    р — предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара в исследуемом
         изделии. %.
     Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого
расчета, чтобы в 100 см3 исследуемого раствора было 2 г ксилита, сорбита и общего сахара.
     Массу навески (т‘) в граммах вычисляют по формуле




       Навеску изделия т переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде, нагретой до
6 0 -7 0 ‘С.
       Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную колбу, ох­
лаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
       Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин,
крахмал и т. п.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в
колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную
баню, нагретую до 60 ‘С. на 15 мин. периодически взбалтывая.
       Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см3 1 и. раствора
сернокислого цинка и такой объем 1 и. раствора гидроокиси натрия (или 1 н. раствора гидроокиси
калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора
сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенолфта­
леина в раствор навески не допускается. Содержимое колбы взб&ттывают. доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два
раза ополаскивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.
       Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общего сахара, а
также для определения сорбита и общего сахара.
       2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II
       В мерную колбу вместимостью 250 см ' пипеткой вносят 25 см3 исследуемого раствора I и доводят
объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
       Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипет­
кой вносят 25 см ’ исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллирован­
ной водой.
       2.4. Проведение испытаний
       2.4.1. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара
       В мерную колбу вместимостью 100 см ' мерным цилиндром вносят 25 см’ сернокислого раствора
двухромовокислого калия И пипеткой 5 см3 исследуемого растпора II. Колбу помешают в кипящую
водяную баню на 10 мин, затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллиро­
ванной водой, тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколорн-
метре.
       По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, опре­
деляют сумму ксилита, сорбита и общего сахара а, условно выраженную в миллиграммах сахарозы по
взятом для определения объеме исследуемого раствора И.

                                                 120