ГОСТ 5899-85

ГОСТ 5899-85




                                    ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА



                                             Издание официальное




                                                       П оим
                                                   Стад*рпжф«чм
                                                        2010




строительство каркасного дома

УДК 664.6:543.06:006.354                                                                           Группа 1149

М     Е    Ж   Г О С       У Д      А   Р С     Т   В Е    Н    Н     Ы    Й         С Т А Н Д А Р Т


                             ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ                                                ГОСТ
                       Методы определения массовой доли жира                                   5899-85
                                                                                                Взамен
            Confectionery. Methods for determination of fat fraction of total mass
                                                                                             ГОСТ 5899-63

 МКС 67.180.10
 ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 августа 1985 г. .\ё 2823 дата введения
установлена
                                                                                                 01.07.86

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11—12—94)


      Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавли­
вает рефрактометрические и экстракционно-весовые методы определения массовой доли жира.

                                          1. М ЕТО ДЫ ОТБОРА П РО Б

          1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

       2. РЕФ РАКТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОП РЕДЕЛЕН ИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА
                  В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ПОЛУФАБРИКАТАХ

             (в шоколаде и шоколадных полуфабрикатах, пралине, какао-порошке, марципане,
          мучных кондитерских изделиях, отделочных и выпеченных полуфабрикатах, халве и др.)

       2.1. Метод основан на извлечении жира из навески монобром- или монохлорнафталином и
определении показателя преломления растворителя и раствора жира.
       2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
       Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 г по ГОСТ 24104—88“* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим
метрологическим характеристикам.
       Рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или реф ­
рактометр другой системы.
       Ш каф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
       Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической
документации.
       Часы песочные на 1. 2, 3 мин.
       Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
       Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм по ГОС Т 22524—77, вместимостью 25,
50 см 1.
       Пипетки исполнения I или 4, 2-го класса точности по ГОСТ 29169—91. вместимостью 2 см 1.
       Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 25. 50 см'.
    * С 1 шоля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное                                                                     Перепечатка воскрешена
      *
                                            Переиздание. Декабрь 2009г.
                                                                               © Издательство стандартов, 1985
                                                                                © СТАНДАРТИНФОРМ . 2010
                                                          29

С. 2 ГОСТ 5 8 9 9 -8 5

       Воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336—82.
       Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
       Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9 1 4 7 -8 0 или чаша выпари­
тельная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147-80.
       Колба коническая с притертой пробкой по ГОСТ 25336—82. номинальной вместимостью 25.
50. 100 см'.
       Растворитель а-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1.66 или
а-хлорнафталин (моиохлорнафталин) с показателем преломления около 1.63.
       Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.
       Эфир этиловый (обезвоженный).
       Эфир петролейный по нормативно-технической документации.
       2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
       2.3.1. Проверка пулевой точки рефрактометра
       Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дис­
тиллированной воды. Для этого 1—2 капли дистиллированной воды помешают между призмами, затем
окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так. чтобы поле зрения и
визирные линии были четко видны.
       Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1.333 (показатель преломления дистиллиро­
ванной волы при 20 "С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке
пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.
       Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установ­
лен на нуль. Если этого нет. то при помоши специального ключа и винта ставят границу светотени на
точку пересечения визирных линий.
       Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, рапной 20 *С. Температуру
измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой
температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.
       2.3.2. Определение показателя преломления растворителя
       В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталнна определяют
показатель преломления с погрешностью не более 0.0001 путем нанесения на призму рефрактометра
1 - 2 капель этого растворителя при температуре (20,0±0,1) *С.
       2.3.3. Определение плотности растворителя
       Высушенный при температуре 100—105 ’С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до
комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0.0015 г, заполняют при
помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.
       Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане
при температуре воды (20,0±0,1) "С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до
метки при помоши капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги.
Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин,
проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или
водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов
в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
       Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром,
высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют
испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.
       Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторя­
ют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для
вычисления берут среднюю арифметическую величину.
       Плотность растворителя (р-’1’) в кг/м ' вычисляют по формуле

                                           20   (ту -т ) 998,23
                                                     т, -т

где т — масса пустого пикнометра, г;
    т у — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
    т2 - масса пикнометра с растворителем, г;
998.23 — значение плотности поды при 20 "С, кг/м'.

                                                 30

ГОСТ 5 8 9 9 -8 5 С. 3

       2.3.3.1. Результат определения вычисляют с точностью до первого десятичного знака. О конча­
тельный результат округляют до целого числа.
       2.3.4. Катбровка пипетки по растворителю
       Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.
       Пипетку вместимостью 2 см ' калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий
объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с
притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0.0015 г. Расхожде­
ние между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0.005 г. Взвешивание проводят три
раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение.
       Объем пипетки ( К ) в см* вычисляют по формуле


                                                                      Кр = ^ - 1 0 0 0 .


где т%— масса растворителя. соответствующая объему взятой пипетки, г;
    р-4 — плотность растворителя при температуре 20 *С, определенная по п. 2.3.3. кг/м ’.
       2.3.4.1. Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный
результат округляют до третьего десятичного знака.
       2.4. П р о в е д е н и е испытания
       Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.
       Массу навески определяют по таблице.

         П р с л п о л а га с м а и м ассонии д о л и ж и р о в . %                   М а с с а н а в е с к и и с с л е д у е м о г о n p o a y K ia , i


   Б о л ее 30                                                                                              Н с м е н е е 0 .5
  О т 20 д о 30                                                                                                  0 .6 — 0 ,8
    *   10   *20                                                                                                 0 .8 - 1 ,2
   М е н е е 10                                                                                                  1 .2 - 1 .7



       Навеску помешают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком
2 - 3 мин, затем приливают 2 см1 растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по
п. 2.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в
маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.
2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20.0+0.1) *С и отсчитывают
показатель преломления.
       Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают
среднеарифметическое результатов измерения.
       Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение пока­
зателя преломления должны быть не более 30 мин.
       Если определение показателя преломления проводилось не при 20 *С, то следует внести п о­
правку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрак­
тометра будет в пределах 15—20 *С, от величины показателя преломления следует отнимать
поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20—35 ’С. то к найденному
показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно приложению 1.
       2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
       2.5.1. Массовую долю жира (А') в процентах вычисляют по формуле

                                                                         20
                                                                 X = - Е- Р* /Ур~/;г lo o .
                                                                     т-1000 /7рж Пл

где Г — объем растворителя, взятый для извлечения жира, см3;
   р 2® — плотность жира при 20 “С, кг/м 3;
   //р - показатель преломления растворителя;

                                                                          31