Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23189-78
Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца
Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АЛЮ МИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Спектральный метод определения мышьяка н свинца ГОСТ
2 3 1 8 9 -7 8
Primary- aluminium. SpeCtrochcmical method
for the determination o f arsenic and lead
MKC 77.120.10
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 июня 1978 г. № 1671
дата введения установлена
01.01.80
Ограничение срока действия снято 11оста но аде пнем Госстандарта СССР от 03.06.91 № 773
Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой
доле от 0.001 до 0.015 %) и свинца (при массовой доле от 0.01 до 0.15 %) в первичном алюминии.
(Измененная редакция. Изм. № I).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Содержание мышьяка и свинца в алюминии определяют по градуировочным графикам,
построенным для каждого элемента по методу «трех эталонов». Регистрация спектра может быть фото
графической и фотоэлектрической.
При проведении анализов фотографическим методом градуировочные графики строят в коорди-
катах: ДЛ'- l g C ; lg-^— lg С, Д5—С (при Д 5£0,50),
где A S — разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;
С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;
/_ — интенсивность линии определяемого элемента за вычетом интенсивности близлежащего фона:
Л
— — относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.
'с р
Если линией сравнения служит фон вблизи аналитической линии, то координатами служат:
При проведении анализов фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в коор
динатах: п —lg С, л—С,
где С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;
п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной
шгтенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
Никите с Игиенением № I. утверж<\енным в июне 1989 г. (ИУС 9—89).
87
квартиры от застройщика2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 2318 9 -7 8
1.2. Для квантометро», в которых показания выходного прибора п пропорциональны относитель
ной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах: lg п —lg Сили
п —С.
1.3. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют дуговые генераторы.
1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или
стандартные образны предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. О Т БО Р П РО Б
2.1. Отбор и подготовку проб к анализу проводят по ГОСТ 3221—85 со следующими дополнени
ями: поверхность торца электрода диаметром 8—10 мм после заточки на плоскость обрабатывают
грубым напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе срезают не
меньше 2—3 мм подлине электрода и вновь обрабатывают грубым напильником. Шероховатость при
данном способе заточки контролю не подлежит.
Анализируемый образен служит нижним электродом. Верхним электродом служит спектрально-
чистый угольный электрод диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом
3 - 6 мм. конус с углом заточки 120“ или усеченный конус с площадкой диаметром 1—2 мм с углом
заточки 40-60". Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением квантометра.
После анализа 8—10 электродов электрододержатели протирают спиртом для очистки от оксида
алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией на
фотопластинке с помощью спектрографа.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф с кварцевой оптикой типа И СП -30 или СТЭ-1.
Генератор типа ИВС-23, ИВС-28. УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения
спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.
Микрофотометр типа ИФО-460. М Ф-2 или С-2.
Спектрально-чистые угли марки С2 в виде прутков диаметром 6 мм по ТУ 16583—240—74.
Фотопластинки спектральные типов ЭС, УФШ. «Микро», чувствнтельносгью 3—130 ед. по ГОСТ
10691.0-84 - ГОСТ 10691.4-84 или аналогичные.
Станок токарный настольный типа ТВ 16.
Станок для заточки электродов типа КГ135.
Тиски.
Напильники.
Кондиционеры комнатные типа IKC-12A, КТ-2 или аналогичные.
Ослабитель девятиступенчатый платиновый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 (расход 1 мл на 2
электрода).
Фотореактивы для обработки фотопластинок по ГОСТ 3221—85.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Допускается применять другую аппарату ру и материалы, обеспечивающие точность результатов
анализа не хуже регламентируемой данным методом.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.3. Проведение анализа
Условия проведения анализа при фотографическом методе приведены в табл. I.
883
Страница 3
ГОСТ 2 3 1 8 9 -7 8 С. 3
Таблица 1
Материал н контролируемый параметр Мышьяк Санмец
Ширина щели, мм 0,010—0.020
Высота промежуточной диафрагмы, мм 5
Сила тока в цепи дуги. А 6 -9
Аналитический промежуток, мм 2.5
Обжиг, с Без обжига
Угольный или медный
П роти возлететрод
Фотопластинки «Микро* 130 3 - 8 ЭС
Длины волн аналитических линий, нм As 234,98 РЬ 283,30
Линии сравнения, нм Фон AI 266.91
Координаты градуиро1ючного графика Л-lg C ; ]х - с Д5—IgC; A S —С
Определяемые массовые доли. % 0.001-0.015 0.01-0,1
Примечания:
1. Параметры выбирают в пределах укатанных значений.
2. Время экспозиции выбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок, ориентировочно
100-120 с.
При работе по методу «трех эталонов» выполняют следующие операции:
а) выбирают не менее пяти стандартных образцов;
б) фотографируют спектры стандартных и анализируемых образцов не менее четырех раз на двух
разных фотопластинках (по 2 спектра стандартного и анализируемого образца на фотопластинке);
в) проявляют и обрабатывают фотопластинки по ГОСТ 3221—85 со следующими дополнениями:
при использовании фотопластинок типа УФШ фоторастворы готовят по инструкции к этим фотопла
стинкам;
г) измеряют почернения Л'аналитических линий и фона вблизи этих линий;
д) вычисляют величину разности почернений (AS) для линий свинца и алюминия и среднее
арифметическое Д5\р по 2—3 спектрам;
е) по характеристической кривой (тщательно построенной для области недодержек по 9-ступен-
чатому платиновому ослабителю) и соответствующим расчетным приспособлениям переводят почерне
ния Д'линии мышьяка и фона в интенсивность !. Вычисляют логарифм относительной интенсивности.
по 2—3 спектрам;
ж) строят градуировочные графики в координатах д £ —lg С для определения содержания свинца
и в координатах R— lg С для определения содержания мышьяка. Эти графики пригодны для анализа тех
образцов, спектры которых сфотографированы вместе со спектрами стандартных образцов на одной
фотопластинке;
з) определяют содержание элемента в алюминии по соответствующему градуировочному
графику.
П р и м е ч а н и е . При анализе внутризаводской продукции оценку содержания мышьяка и свинца в
алюминии допускается производить но одному стандартному образцу предприятия. В этом образце массовая
доля мышьяка должна составлять около 0.006 % и свинца — 0,05 % (нс более). В этом случае допускается
аттестовать алюминий как «меньше 0.01 %» для мышьяка и «меньше 0.1 %» для свинца, если интенсивность
аналитических линий в пробах будет меньше интенсивности соответствующих линий в стандартном образце
(при стандартных условиях анализа).
Если интенсивность линий мышьяка или свинца в пробах больше, чем в стандартном образце (образце
сравнения), то анализ повторяют с полным комплектом стандартных образцов.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. По результатам фотометриронапия спектров проб находят A S p и Яор. Далее, по соответству
ющим градуировочным графикам находят массовые доли свинца и мышьяка в пробах в процентах.4
Страница 4
С. 4 ГОСТ 2318 9 -7 8
Повторяют все операции для второй фотопластинки. Ятя каждого элемента, таким образом, получают
два значения: С, и С , .
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений (С ).
С .- Ц § - ,
где С ,, С — единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные на первой и
второй фотопластинке в одну смену.
Расхождение двух единичных результатов анализа (</ — показатель сходимости), полученных с
использованием одного источника возбуждения спектров, не должно превышать при доверительной
вероятности Р — 0,95 значения допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
\c t - c 2 \*d.
Расхождение двух единичных результатов анализа ( D — показатель воспроизводимости), полу
ченных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в
табл. 2.
Расхождение единичного результата (Л) определения массовой доли примеси в стандартных об
разцах. используемых для контроля точности анализа, спектры которых одновременно фотографируют
со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси С'4П, не должно
превышать значений d. приведенных в табл. 2.
\ X - C irr\ z d .
3.4.3. При расхождении единичных результатов анализа С, и С, более чем на значение </, анализ
следует повторить (с учетом двух выполненных определений), установив необходимое число парал
лельных определений п по формуле
где d ' — расхождения единичных результатов определений, полученных при выполнении анализа;
d — установленные значения величин допускаемых расхождений (по табл. 2).
За окончательный результат принимается среднее арифметическое из // единичных определений
при доверитель!юм интервале, соответствующем доверительному интервалу среднего арифметическо
го. которое было бы получено при соответствии С, - С 2 нормативам табл. 2.
Таблица 2
А б со л ю тн о е д о п у с к аем о е р ас х о ж д е н и е. %
О п р сд сл м ем ы и М ассонам п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и й d лпух результатом а н а л и за D
э л е м ен т доля, %
С пектро Ф отоэлектри чес С п с к тр о - Ф отоэлектричес
граф ический ки й м етод траф и ческнй к и й м етол
м ето д м етод
Мышьяк Св. 0.001 до 0.003 0.0020 0.0015 0.003 0,003
» 0,003 » 0.006 0.0030 0.0015 0.005 0.003
» 0.006 . 0.015 0,0050 0.0015 0.005 0,003
Свинец Св. 0,01 до 0,05 0.02 0,02 0.04 0,04
» 0,05 . 0.10 0.04 0.04 0.06 0.06
• 0,10 * 0.15 0,03 0.03 0.06 0,06
3.4.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют не реже 1 раза в квартал.
Если расхождение результатов первичного и повторного анализов превосходит значения, приве
денные в табл. 2, не более чем в 5 % случаев, воспроизводимость спектрального метода считают
удовл етворител ы юй.
90Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.