ГОСТ 21132.1-81

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й    С Т А Н Д А Р Т
                                           С О Ю З А    СС Р




                                   А Л Ю М И Н И И И СПЛАВЫ
                                        АЛЮ М ИНИЕВЫ Е
                          МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В ТВЕРДОМ МЕТАЛЛЕ

                                           ГОСТ 21132.1-81

                                           Издание официальное




                                ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                 Москва




строительная экспертиза

УДК 669.71:546.11.06:006.354                                        Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



       АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ                         ГОСТ
   Методы определения водорода в твердом металле
                                                         2 1 I 3 2 .I - 8 I
            Aluminium and aluminium alloys.
             Methods for the determination                    Взамен
               of hydrogen in solid metal                 ГОСТ 21132.1—75




Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 июня
1981 г. № 2938 срок действия установлен
                                                           с 01.01.1983 г.
                                                                до 01.01.1988 г.

                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает метод вакуум-нагрева с
анализатором по давлению и метод      вакуум-нагрева с масс-
спектрометрическим анализатором в динамическом режиме (при
содержании водорода от 0,07 до 1,0 см3 на 100 г металла) опре­
деления содержания водорода в твердом металле алюминия и
алюминиевых сплавов.

      1. МЕТОД ВАКУУМ-НАГРЕВА С АНАЛИЗАТОРОМ ПО ДАВЛЕНИЮ
                        В РЕЖИМЕ НАКОПЛЕНИЯ

    1.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на экстракции водорода из анализируемого
металла, нагретого ниже температуры      плавления обычно от
500 до 6О0°С в вакууме при остаточном давлении (6,65—9,31) • 10~5
Па.
    Выделяющиеся газы собирают в калиброванный объем, где
по изменению давления определяют их количество. Водород из
газовой смеси удаляют диффузионным путем через нагретый пал­
ладиевый фильтр и по разности давлений определяют количе­
ство водорода в экстрагированной газовой смеси.



Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
       ★
                                      © Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 ГОСТ 21132.1— 81


     1.2. О б щ и е т р е б о в а н и я
     1.2.1. Массовую долю водорода в анализируемых металлах оп­
 ределяют параллельно на двух образцах, взвешенных с погреш­
 ностью не более 0,01 г. За окончательный результат       анализа
 принимают среднее арифметическое значение результатов двух
 определений.
     Одновременно с анализом в тех же условиях проводят конт­
 рольный опыт для внесения в результаты анализа        соответст­
 вующей поправки.
     1.2.2. Для проверки правильности анализа используют стан­
 дартные образцы.
     В качестве стандартных образцов используют стандартные
 образцы титана с 89—71 до 92—71 по Госреестру.
    Допускается использование отраслевых стандартных образ­
 цов и стандартных образцов предприятий, аттестованных по
 ГОСТ 8.315—78.
    Если разность между результатом определения водорода и
 массовой долей водорода в стандартном образце превышает 2/3
абсолютного допускаемого расхождения, то проверяют правиль­
ность работы установки и хода анализа, а затем анализ повто­
ряют.
     1.3. О т б о р п р о б
     1.3.1. Отбор пробы для анализа проводят по соответствую­
щей нормативно-технической документации на заготовки и по­
луфабрикаты из алюминия и алюминиевых          сплавов.    Пробу
вырезают из заготовки или полуфабриката или отливают в ме­
таллическую изложницу. Отливка пробы в изложницу должна
предусматривать высокие скорости охлаждения,       исключающие
потери водорода при кристаллизации.
    1.3.2. Из пробы вырезают заготовку для образца шириной и
толщиной 10 мм, длиной от 70 до 100 мм. Из полученной за ­
готовки вытачивают два образца диаметром 8 мм, длиной 20 мм
следующим образом:
    заготовку зажимают в патрон токарного станка и обтачива­
ют торцовую поверхность;
    протачивают заготовку по длине до диаметра 8,5 мм;
    проводят чистовую обточку торца и поверхности образца ме­
ханической подачей суппорта. Частота вращения шпинделя от
1200 до 1500 об/мин, скорость механической подачи       суппорта
от 0,04 до 0,10 мм на один оборот шпинделя, глубина резания
от 0,1 до 0,2 мм. Режущую кромку резца предварительно полируют
алмазной пастой. Углы заточки резца подбирают эксперимен­
тально в зависимости от марки металла. Повторную         заточку
резца проводят после изготовления 15—20 образцов. Обточку
проводят без охлаждающей эмульсии. Параметр шероховатости

ГОСТ 21132.1—81 Стр. 3

образцов Ra должен быть не более 1 мкм на базовой длине
0,8 мм по ГОСТ 2789—73.
    Допускается предварительная проточка до диаметра 10 мм
с последующей чистовой обработкой по этапам:
    обточка 2 раза по 0,5 мм;
       »    2 »         » 0,4 мм;
       »    2 »         » 0,1 мм;
отрезают образцы длиной 20 мм каждый. При этом не допускается
поддерживать их пинцетом во избежание изменения шерохова­
тости поверхности. Необходимо, чтобы каждый образец падал в
стеклянную бюксу, которая должна быть расположена под за­
готовкой;
    каждый образец зажимают в патрон в полиэтиленовой цанге
и обтачивают второй торец. В качестве материала цанги               до­
пускается использовать тефлон или тарнамид.
    1.3.3. Допускается использовать химическую глянцевую об­
работку образца, прошедшего механическую обработку (п. 1.3.2):
    травление в смеси 90 объемных частей ортофосфорной кисло­
ты (d —1,750 г/см3) по ГОСТ 6552—80 и 10 объемных частей азот­
ной кислоты (d= 1,40 г/см3) по ГОСТ 4461—77 при температуре
около 90°С в течение 5 мин.
    1.3.4. Образцы взвешивают. Сразу же после взвешивания об­
разцы необходимо загрузить в установку. Готовые образцы не до­
пускается оставлять на воздухе более 3 ч.
    1.4. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
    Установка для определения содержания водорода (черт. 1),
имеющая пульт управления, состоит из основных узлов и              эле­
ментов:
    электропечь сопротивления 75, обеспечивающая температуру
нагрева от 300 до 900°С, снабженная хромельалюмелевым термо­
электрическим термометром по ГОСТ 1790—77 и потенциометром
типа КСП-4 для измерения и регистрации температуры;
    вакуумная система, с помощью которой в установке создают
разрежение (6,65—9,31) • 10~5 Па; в нее входит форвакуумный
насос 14 типа ВН-461М, парортутный диффузионный насос 13 ти­
па Н50Р, стеклянный парортутный насос 4 и стеклянные трубо­
проводы;
    стеклянный экстракционный узел, состоящий из сменной квар­
цевой экстракционной трубки 1 (черт. 2), соединенной с помощью
водоохлаждаемого шлифа 2 с загрузочной трубкой 3\
    аналитическая система, состоящая из калиброванной емкости,
ограниченной с одной стороны условной средней линией стеклян­
ного парортутного насоса 4, с другой — ртутным затвором 77.
    Экстрагированный из образца газ перекачивается в калибро­
ванную емкость, включающую баллон 8, стеклянным парортутным
насосом 4;
2   Зак 1847