ГОСТ 12697.11-77

Группа В59

                                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т


                                                                АЛЮМИНИЙ

                                                          Метод определения свинца                                          ГОСТ
                                                                 Aluminium.
                                                                                                                        12697. 11-77
                                                        Method Гог determination of lead

                                МКС 77.120.10
                                ОКСТУ 1709

                                Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата
                                введения установлена
                                                                                                                         01.01.79

                                Ограничение срока действия снято по прото кату № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
                                метрологии н сертификации (ИУС 5-6—93)


                                     Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в алюминии
                                (при массовой доле свинца от 0.001 до 0,1 %). Метод основан па полярографировании свинца в
                                растворе, подготовленном соответствующим образом, в интервале напряжения от минус 0.35 до
                                минус 0,8 В.

                                                                      1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
                                     (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

                                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                     Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.
                                     Весы лабораторные по ГОСТ 24104—884 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
                                0,0002 г.
                                      Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
                                      Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—2001.
                                      Раствор алюминия 28 г/дм5; готовят следующим образом: 14 г алюминия помещают в стакан
                                вместимостью 800 см1, растворяют в 300 см1соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и добавляют для
                                ускорения растворения одну-две капли металлической ртути.
                                      Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 с м \ доливают до метки водой и перемеши­
                                вают.
                                      Бром по ГОСТ 4109-79.
                                      Гидроксилами!! солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприготовленный раствор с массовой
                                долей 10 %.
                                      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 3 : 2.
                                      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1: I.
                                      Рт\ть по ГОСТ 4658-73.
                                      Свинец по ГОСТ 3778-98.
                                      Растворы свинца стандартные.
                                      * С I июля 2002 г. нведен в действие ГОСТ 24104—2001.
                                Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена
                                                 Издание с Изменениями № I, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988г.
                                                                          (НУС 2 -8 6 . 8 -8 8 ).

                                                                                    54



программа энергоэффективности

ГОСТ 12697.11-77 С. 2

     Раствор А; готовят следующим образом: 0.1400 г свинца растворяют в 10 см* азотной кислоты,
разбавленной 3 : 2, добавляют 10 см’ соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют еще раз
выпаривание с 10 см1соляной кислоты до влажного остатка солей. Остаток растворяют в поде, раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см* раствора А содержит 0,14 мг свинца (РЬ).
     Раствор Ь; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см* раствора
А в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см* раствора Б содержит 0.14 мг свинца (РЬ).
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150см* и растворяют в
20 см* соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 . Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до
растворения навески. После растворения доба&зяют 2—3 каати брома и выпаривают раствор до получе­
ния атажного остатка солей.
      Затем раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана водой и снова выпаривают до
получения влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10—15 см* горячей воды, добавляют 2 см1
раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1—2 мин. Посте этого раствор охлаждают, перево­
дят в мерную колбу вместимостью 25 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора
отбирают в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют
свинец в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0.8 В при соответствующей чувствительности
прибора.
       Медь и цинк определяют из того же раствора, полярографируя медь в интервале напряжения от
минус 0.05 до минус 0.4 В. а цинк — от минус 0,8 до минус 1,2 В.
      Одновременно проводят контрольный опыт.
       Массу свинца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного
опыта.
      3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о      графика         (при м а с с о в о й
д о л е с в и н ц а о т 0,001 д о 0,01 %)
       В стакан вместимостью 150 см* помещают по 25 см' раствора алюминия 28 г/дм' и из микробю­
ретки добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5.0 см* раствора Б. что соответствует 0; 0.007; 0,014; 0,028; 0.042
и 0,070 мг свинца; в каждый стакан добаатяют 2—3 капли брома и выпаривают до получения влажного
остатка солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до влажного остатка солей. Остаток
растворяют в 10—15 см* горячей воды, приливают 2 см* раствора солянокислого гидроксиламина и
кипятят 1—2 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
       Поданным, полученным при полярогрофировании растворов, и известным массам свинца строят
градуировочный график. При замене капилляра необходимо построить новый график.
      3.3. П о с т р о е н и е   градуировочного                  графика         (при м а с с о в о й
д о л е с в и н ц а о т 0,01 д о 0,1%)
       В стакан вместимостью 150 см’ помещают по 25 см’ раствора алюминия 28 г/дм’ и добавляют из
микробюретки 0; 0,5; 1.0; 2,0; 3,0 и 5,0 см* раствора А, что соответствует 0; 0,07; 0,14; 0.28; 0.42 и
0.70 мг свинца. Далее поступают, как указано в пп. 3.1,3.2.
       (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю свинпа (А") в процентах вычисляют по формуле

                                                    «я -100
                                             X *
                                                   «I    1000

где т — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;
   /и, — масса навески алюминия, г.
7*                                                  55

С. 3 ГОСТ 12697.11-77

                        4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
                   значений, указанных в таблице.

                                                                                Д оп ускаем ое расхож ден и е,   %
                          М ассовая доля сви н ц а.   %
                                                           С ХО Д И М О СТИ ,   о тм .                  и оси рои ти од и м ости . отм .



                   От 0.001 до 0.003 включ.                          30                                               45
                   Св. 0.003 • 0.01   *                              20                                               30
                   • 0.01 * 0.05       *                             15                                               25
                   * 0.05 » 0,1                                      10                                               15

                        (Измененная редакция, Изм. № 2).




ГОСТ 12697.11-77
                                                                    56