ГОСТ 22772.8-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                                            С О ЮЗ А ССР




                                                                    РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ,
                                                                КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
                                                                             МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                                             ГОСТ 22772.8-90 — ГОСТ 22772.10-90
                                                         (ИСО 3 1 5-84, ИСО 4294—84, ИСО 4295-88,
                                                       ИСО 5889-83, СТ СЭВ 4520-84 — СТ СЭВ 4522-84)
БЗ 7 -9 0 /4 8 1 -4 8 3




                                                                            Издание официальное
95 ко».




                                                                ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                                                                    КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

                                                                                 Моекви

                          судебно строительная экспертиза

Редактор Н. Е. Шестакова
                       Технический редактор Л. Я. Митрофанова
                           Корректор Т. А. Васильева

С дано ■ веб. 27.08.93 Подл. • гач. 26.10,90 3.75 ус*, в. я. 4.0 уел. кр.-огг. 4.07 уч.-ю *. л.
                                   Тир. 4000 Ц епа 95 ж.
            Орлена «За а к Почета» И ш ательетко ст«« л ртов. 123557. Москва. ГСП
                                 Нокапоесееискмв вер . 3.
              К алуж ская типографии стандартов, у л. Мсскоксхая. 250, Зак. !«0«

УДК 622.341.2:543 05:006.354                                       Группа А39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы         Я   С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А    ССР


     РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И
                                                              ГОСТ
               АГЛОМЕРАТЫ
                                                           22772.8—90
               ■Методы определении никеля
     Manganese ores, concentrates and agglomerates.       (И CO 315-84;
          Methods lor determination of nickel                CT СЭВ
                                                            4520-84)
ОКСТУ 0730

                                                      Срок действия с 01.07.91
                                                                 до 01.07.2001

   Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты н агломераты н устанавливает фотометрический ме­
тод определения никеля при массовой доле от 0.01 до 1 % и ато­
мно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,005 до I %. а
также методы определения никеля по международному стандарту
ИСО 315—84 (см. приложение),

                           I ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772 0.
   1.2. Отбор проб — по ГОСТ 16598.0.
   1.3. Погрешность результата анализа (при доверительной веро­
ятности />“ 0,95) нс превысит предела Д, если:
   расхождение между результатами двух (трех) параллельных
определений (при доверительной вероятности />=0,95) не превы­
шает значения     (</*);
   воспроизведенное в стандартном образце значение массовой
доли элемента не отличается от аттестованного более чем на допу­
стимое (при доверительной вероятности Я= 0,8 5 ) значение 6;
   расхождение между двумя результатами одной пробы, полу­
ченными в разных условиях (разными исполнителями, в разное
время), не превышает значения d * (при доверительной вероятно­
сти />-0,95).
   Если результаты анализа нс отвечают указанным требованиям,
определение повторяют.
   Если при повторном определении хотя бы одно из указанных
расхождений превысит допускаемую величину, результаты авали-

И,А" " * официальное                                  Перепечатка воспрещена
                                        <© Издательство стандартов, 1990
                                                                            1

с . 2 ГОСТ 22772.8—90

за признают неверными, измерения прекращают до выявления и
устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода ана­
лиза.
                        2   ФОТОМЕТРИЧЕ.СКИЙ МЕТОД

   2 . 1 . Метод основан на реакции взаимодействия ионов никеля с
диметилглиоксимом в щелочной среде (pH 10—11) в присутствии
окислителя с образованием комплексного соединения, окрашенно­
го в коричнево-красный цвет, и последующем измерении оптиче­
ской плотности раствора при длине волны 460—470 нм.
    Влияние железа устраняют связыванием его в растворимый
комплекс лимонной или винной кислотой. Марганец отделяют в ви­
де двуокиси марганца.
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева не менее 700ГС.
   Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
    Аммоний-никель (11) сернокислый 6-водный по ГОСТ 4464.
    Никель по ГОСТ 849.
    Калий пнросернокнслый по ГОСТ 7172.
    Калий бромистый по ГОСТ 4160.
    Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10184.
    Кислота лимонная безводная по ГОСТ 3652. раствор 200 г/дм3.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 r /см3. разбав­
лен нын 1:1.
    Бромид броматный раствор: 39 г бромистого калия и 10 г бром­
новатокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3;
раствор готовят перед применением.
    Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, раствор 50 г/дм3, храпят в
полиэтиленовой посуде.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Диметнлглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3
или шелочной раствор 10 г/дм3 (1 г диметилглиокенма растворя­
ют в ИЮ см3 раствора гидроокиси натрия 50 г/дм3); щелочной ра­
створ готовят перед применением.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей
30%.

2